高锰酸钾制备学生用.docVIP

实验4.1.8 高锰酸钾的制备及性质(6～8学时) 实验目的 1．了解碱熔法分解矿石的原理和操作方法。 2．掌握锰的各种价态之间的转化关系。 基本原理 软锰矿(主要成分为MnO2)与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的锰酸钾熔体： 本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为： 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾： 从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须中和掉所生成的OH?。常用的方法是通入CO2： 但是这个方法最理想的情况下，也只能使K2MnO4转化率达66%，尚有三分之一又变回为MnO2，所以为了提高锰酸钾的转化率，较好的方法是电解锰酸钾溶液(过程略)： 阳极： 阴极： 实验用品 仪器：托盘天平，铁坩埚(约60 mL)，铁搅拌棒，研钵，量筒(100mL)，烧杯(200mL, 150mL)，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，瓷蒸发皿，表面皿，烘箱。 试剂：200目软锰矿粉，KOH(s)，KClO3(s)，H2O2，HNO3(2mol?L-1)，NaOH(6mol?L-1, 2mol?L-1, 1mol?L-1), HCl(6mol?L-1)，NaBiO3(s)，NaNO2(0.5mol?L-1) 材料：全的确凉布或尼龙布 实验内容 1．锰酸钾溶液的制备 将3克固体氯酸钾和7克固体氢氧化钾放入60mL铁坩埚中，混合均匀，用铁夹(去掉橡皮套)或瓷三角将铁坩埚固定在铁架上，戴上防护眼镜，然后小心加热。待混合物熔融后，一面用刮刀搅拌，一面把4克软锰矿粉分3-4次加进去。先小火加热，再大火，可以看到熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防止结块。待反应物干涸后，提高温度，强热五分钟(此时仍要适当翻动)。 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，将其侧放在盛有70mL水的250mL烧杯中以小火共煮，直至熔融物全部溶解为止（指的是没有大块熔融物，但还有黑渣）。小心用坩埚钳取出坩埚。 2．锰酸钾转化为高锰酸钾 二氧化碳法： a.CO2气体自制法：在一250mL二口或三口圆底烧瓶中放入约20g石灰石(或Na2CO3)，用一加液漏斗缓慢滴加20mL HCl(6mol?L-1)，通过导气管将CO2通入到软锰矿熔块溶于水后的溶液中。 b.当软锰矿熔块溶于水后，可趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止(可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕，大致需要15分钟)。然后用铺有全的确凉布的布氏漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣(回收，可用于性质实验)。滤液转入一干净的瓷蒸发皿中，水浴加热浓缩(勿用刮刀)至表面析出高锰酸钾晶体(至5-7 mL)，冷却。抽滤至干(可用玻璃砂漏斗)，得到粗产品，称重。 3．高锰酸钾的重结晶 以每克湿产品加蒸馏水2mL的比例，将制得的粗KMnO4晶体加热溶解，趁热过滤，冷却，结晶。抽干，粗品称重，母液回收。晶体放在表面皿上于烘箱内在80℃以下烘干一小时，称重。 4．锰各种氧化态之间的转化 利用自制的高锰酸钾，自拟方案，实现下列锰的各种氧化态之间的相互转化。 思考题 1．在用氢氧化钠熔解软锰矿过程中应该注意哪些安全问题？为什么要用铁坩埚而不用瓷坩埚来熔解？ 2．烘干高锰酸钾晶体时，应注意什么？ 3．高锰酸钾溶液为什么要存放在棕色瓶中？ 4．过滤高锰酸钾溶液为什么不能用滤纸？  财务处长工作总结 [财务处长工作总结]财务处长工作总结尊敬的各位领导、同志们： 光阴似箭、岁月如梭，转眼之间一年过去了，新的一年已经开始，财务处长工作总结。回顾一年来的工作，我处在局党组和局长的正确领导下，在各兄弟处室和同志们的大力支持和积极配合下，全处上下团结奋进，开拓创新，圆满地完成了全年的各项工作任务。现将主要情况汇报如下： 一、加强政治业务学习，努力提高自身素质。 我深知作为财务处长，肩负的任务繁重，责任重大。为了不辜负领导的重托和大家的信任，更好的履行好职责，就必须不断的学习。因此我始终把学习放在重要位置。一是认真学习党的“十六大”和十六届三中全会精神，特别是重点研读了胡锦涛总书记在“三个代表”重要思想理论研讨会上的讲话。通过认真研读、冷静思考，使我充分理解了“三个代表”重要思想是我们党立党之本、执政之基、力量之源的深刻内涵;深刻认识了“发展是执政兴国第一要务”的精神实质。也使自己的理论水平、思想觉悟和用“三个代表”指导工作的能力有了明显提高和进步。二是加强业务知识的学习。财务工作是一项专业性很强的工作，特别是近几年来预算体制改革，新政策、新规定不断出台。为了充分将工作做好，我除了积极组织处室同志们及时认真的学习国家和盛市新出台的有关财经、财务方面的政策、法规外，还利用业余时间自学了计算机操作、英语等方面的知识，并通过了全国会计师资格考试，提高了自身的业务素质，为做好本职工作奠定了坚实的基矗 二