三氟羧草醚的合成工艺研究-应用化学专业论文.docx

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2018-06-28 发布于上海
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三氟羧草醚的合成工艺研究-应用化学专业论文

ProcessResearchofAcifluorfenSynthesisAbstractChinaisalargeagriculturalcountry.ThediscoveryofOrganicChemistryherbicidesandlarge-scaleapplicationsbringsthegospeltothemodernizationofagriculture.Theuseofherbicides,reducestheeconomiclossescausedbytheweeds,savesthemanuallabor,improvestheweedcontrolefficiency,andpromotestheprocessofmodernizationofagriculture.Themarketprospectsofherbicidewillbebrightinthefuture.Researchanddevelopmentofnewherbicidesisdifficult,somostofourproductionsofherbicidearegenericones.AcifluorfenbelongstodiphenylethersherbicideswhichiscreatedbytheAmericancompanyintheseventiesofthelastcentury.Ithashighactivity,broadspectrumincontrollinggrassesandlowtoxicity.Itisstillusedwidespreadinourcountrynow.SotheprocessresearchofAcifluorfensynthesishasbeenofgreatpracticalutility.First,inthispaper,usingDMSOassolvent,hydroxybenzoicacidand3,4-dichloro-benzotrifluorideastherawmaterial,etherifiedcompounds3-[2-chloro-4-(trifluoromethyl)phenoxy]benzoicacidwassynthesized,itwillbeastherawmaterialforthesynthesisofAcifluorfen.Forthefirsttimeinthecaseofnotusingaceticanhydride,Acifluorfenissynthesizedbynitrationreaction,using3-[2-chloro-4-(trifluoromethyl)phenoxy]benzoicacidasaprecursor,choosingmethylenechlorideasasolvent,usingnitricandsulfuricacidasnitratingagent.Itisinvestigatedtheimpactoffactorsonthereactionofthematerialratio,reactiontime,reactiontemperature,theconcentrationofnitricacidandproportionofmixedacid.Nitrationprocessisoptimizedbyorthogonalexperimentandtheresultisasfollows:reactiontemperatureis40℃,nitrateconcentrationis96%,thereactiontimeis4h,thereactantsandthemolarratioofnitricacidis1:1.4,themolarratioofnitricacidandsulfuricacidis1:1.5.TheimpactofvariousfactorsonthereactionbyRangeanalysisareasfollows:mixedacidratioreactiontemperaturenitrateconcentrationingredientsratioreactiontime.Underoptimumconditions,acifluorfenproductyieldreached98.40%andthepurityis(HPLC)80.35%.Theyieldisnotreducedcomparedtoindustrialproductionofaceticanhydridewhichprovideareliablebasisandhasac