一般物质分析步骤和常用分离方法.docVIP

FILENAME 第11章一般物质的分析步骤和常用分离技术 PAGE PAGE 11 第11章 一般物质的分析步骤和常用分离方法 (Analytical Step and Separation Method of Substance ) 11.1 一般物质的分析步骤 物质的一般分析步骤，通常包括：试样的采取和制备、试样的分解、定性检验、干扰物质的分离、定量测定、数据处理及分析结果的表示等。并非每个试样的化学分析都要有这些过程，实际分析中应根据具体情况进行考虑。本章仅就试样的采取和制备、试样的分解、测定方法的选择以及分析结果准确度的保证和评价进行讨论，其余内容在相关章节均有介绍。 11.1.1 试样的采取和制备 试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。否则分析结果再准确也是毫无意义的，甚至可能导致错误的结论。因此，慎重地审查试样的来源，采用正确的取样方法是非常重要的。 所谓试样的采取和制备，是指从大批物料的不同部位，采取具有代表性的一部分平均试样作为原始试样，然后制备成供分析用的分析试样。通常遇到的分析对象形形色色，物料的性质和均匀程度也各不相同。采样及制备的具体步骤应根据分析对象的性质、均匀程度、数量等来决定，具体可参阅有关工业分析书籍以及有关产品的国家标准和部颁标准。 对于组成分布较为均匀的试样，如金属试样、水样、液态或气态试样以及某些组成较为均为的化工产品等，任意取一部分或稍加混匀后取一部分即成为具有代表性的试样，但应根据试样的性质，尽量避免可能产生不均匀性的因素，一般来说要多点取样（不同部位和深度）。 对于组成分布不均匀的试样，如矿石、煤炭和土壤等，应根据统计学理论合理选择能达到预期准确度的最节约的采样量，按一定的程序选取具有代表性的原始平均试样，然后经多次的破碎、过筛、混匀和缩分（一般采用四分法），以制得少量的分析试样供分析使用。 制得的试样应妥善保存，避免试样受潮、挥发、风干、分解、污染或变质。蛋白质和酶容易变性失活，应在稳妥的条件下储存，或在取样后立即进行分析。 一般固体试样往往含有湿存水（亦称吸湿水），即样品表面及孔隙中吸附的空气中的水分。其含量会随试样的粉碎程度和放置时间而改变，因而试样中各组分的相对含量也随湿存水的多少而变化。为使试样与原物料含水量一致，应在分析之前将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法），以得到除去湿存水的干燥样品进行分析。 11.1.2 试样的分解 在一般分析工作中，除了光谱分析、差热分析等少数分析用干法分析外，通常采用湿法分析，即先将试样分解制成溶液再进行分析。分解试样时应注意：试样分解必须完全，处理后的溶液不得残留原试样的细屑或粉末；试样分解过程中待测组分不应挥发损失；不应引入被测组分和有碍测定的干扰杂质。 常用的试样分解方法有溶解法和熔融法。 ⑴ 溶解法 采用适当溶剂将试样溶解制成分析试液，称为溶解法。此法较为简单、快速，因此应尽可能采用。常用的溶剂有水、酸、碱或混合溶剂等。水作溶剂，只能溶解可溶性盐类。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂。酸溶解法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成配合物的作用来溶解试样，常用HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF或它们的混合酸作溶剂。碱溶解法常用NaOH、KOH溶液作溶剂来溶解两性物质。选用何种溶剂主要取决于试样的性质以及分析测定的方法。 ⑵ 熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。对于既不溶于水、也不溶于酸或碱的固体试样，常采用熔融法。根据所用熔剂的不同，可分为酸熔法和碱熔法。 ①酸熔法 碱性试样，如TiO2、Al2O3、Cr2O3、碱性耐火材料等，常用酸性熔剂一起熔融分解。常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K2S2O7）或硫酸氢钾（KHSO4），后者加热后脱水，亦生成K2S2O7： 2KHSO4 Δ K2S2O7 + H2O↑ K2S2O7在300℃以上与碱性或中性氧化物作用生成可溶性的硫酸盐。例如： Fe2O3 + 3 K2S2O7 熔融 Fe2(SO4)3 + 3K2SO4 ②碱熔法 酸性试样，如硅酸盐、粘土、酸性炉渣等，均可用碱性熔剂一起熔融分解。常用的碱性熔剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。如钠长石和重晶石的分解反应分别为： NaAlSi3O8 + 3 Na2CO3 熔融 NaAlO2 + 3Na2SiO3 +3CO2↑ BaSO4 + Na2CO3 熔融 BaCO3 + Na2SO4 试样的分解是一个比较复杂的问题，分析时应根据试样性质、分析对象、测定方法、干扰元素的存在和分析要求选用适当的分解方法。 11.1.3 测定方法的选择 实际