全氟烷基磺酰胺锂盐的合成研讨.pdfVIP

摘 要 全氟烷基磺酰亚胺(PFSI) 是一类较强的Brønsted 酸,作为有机强酸可以用在 很多的反应中做催化剂，将其负载在大分子上后还可以作固载催化剂来循环利 用。由于分子中阴、阳离子的弱配位作用，全氟烷基磺酰亚胺阴离子(-NPf )与金 2 属离子或其他阳离子所形成的盐在一些方面表现出优异的性能，从而使得该类物 质在众多领域都具有重要的应用，如用于制备电解质、离子液体(Ionic liquids)、 选择性氟化试剂，催化剂等。而全氟烷基磺酰亚胺锂盐除了可以直接用做电解质， 离子液体外，还可以酸化得到相应的全氟烷基磺酰亚胺，进而可以制得全氟烷基 磺酰亚胺金属盐，从而吸引了人们对该类化合物进行了大量的合成研究工作。 本文通过改进合成条件，使用乙腈为溶剂，三乙胺为酸吸附剂，在后处理反 应中使用正丁醇为溶剂，制备了一系列的全氟烷基磺酰亚胺锂盐，得到的双全氟 丁基磺酰亚胺锂[(C F SO ) NLi]产率为91.2%，优于文献报道的76% 。全氟丁基 4 9 2 2 全氟辛基磺酰亚胺三乙胺盐[(C F SO NSO C F )NHEt ]产率为88.8%，全氟丁基 4 9 2 2 8 17 3 全氟辛基磺酰亚胺锂[(C F SO NSO C F )Li]产率为76.1% 。该方法简单、方便、 4 9 2 2 8 17 产率高，可用于实验室百克级全氟烷基磺酰亚胺锂盐的制备。并用红外光谱、核 磁共振谱等手段对合成的产物进行了表征。此外，还用原子发射光谱法测定了产 物中Li 含量，并比较了用升华法测得的结果。 本文还尝试了其他制备全氟烷基磺酰亚胺锂盐的方法，例如用全氟丁基磺酰 氟(C F SO F)与氟化钾(KF)、氟化铵(NH F)在二氯甲烷(CH Cl )溶剂中反应来制备 4 9 2 4 2 2 双全氟丁基磺酰亚胺钾[(C F SO ) NK]。不仅开阔了思路，而且为后续工作奠定 4 9 2 2 了一定的基础。 关键词：合成；超酸；催化；全氟烷基磺酰胺；全氟烷基磺酰亚胺锂盐 I Abstract Perfluoroalkanesulfonylimide (PFSI) is a kind of strong Brønsted acid, which can be used for catalysator in many reactions, and it can be used in circle after being loaded with the macromolecule. Since weakly-coordinating between the anion and cation, perfluoroalkanesulfonylimide anion (-NPf ) and their metal ion or cation 2 coordinates had prominent function in a lot of fields, for example: preparation electrolytes and ionic liquids. Perfluoroalkanesulfonylimide lithium not only can be used in these as