苯并咪唑及缩氨基硫脲类化合物的合成及性能分析-synthesis and performance analysis of benzimidazole and thiosemicarbazone compounds.docxVIP

3.2.4紫外-可见（UV-vis）吸收光谱滴定423.3结果与讨论423.4识别机理的探讨453.5本章小结4642-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1H-咪唑并[4，5-b]吩嗪对CN-识别性能研究474.1引言474.2实验部分484.2.1仪器与试剂484.2.2受体分子的合成路线484.2.3受体分子的合成步骤及表征484.3结果与讨论494.3.1紫外-可见(UV-vis)吸收光谱及受体溶液颜色变化494.3.2荧光发射光谱及受体溶液颜色变化504.3.3紫外-可见吸收光谱滴定524.3.4荧光发射光谱滴定534.3.5S4的实际应用-试纸534.4本章小结54参考文献55附图69硕士研究生学习期间发表研究论文及专利73致谢74摘要本论文共分为四章：第一章：文献综述，分别阐述了苯并咪唑类化合物的合成和缩氨基硫脲阴阳离子识别的研究进展：(ⅰ)分别概述了苯并咪唑类化合物合成以及缩氨基硫脲应用于识别领域的研究意义；(ⅱ)综述了苯并咪唑类化合物的合成研究现状和进展；(ⅲ)综述了苯并咪唑类化合物受体和缩氨基硫脲在阴阳离子识别的研究现状和进展。第二章：在无溶剂的条件下加热合成苯并咪唑类化合物，以邻苯二胺磷酸盐和脂肪酸为原料，通过正交试验确定最佳反应条件为：邻苯二胺50mmol，n（邻苯二胺）：n（甲酸）=1.0:1.5，磷酸4g和反应时间7h，在最佳反应条件下做放大实验，产率达89.3％，并且扩展反应底物，发现此合成工艺也适用于合成其他的苯并咪唑类化合物。该工艺优于传统无溶剂法、微波无溶剂法，而且操作简便、产率高、无需溶剂、对设备腐蚀性低、绿色环保、可在实验室大量制备，具有大量工业生产的潜力。第三章：设计并合成了两种新型N-芳基香豆素甲基酮缩氨基硫脲受体分子SSSS1111和SSSS2222，利用UV-vis吸收光谱考察了其与Fe3+，Hg2+，Ag+，Ca2+，Cu2+，Zn2+，Pb2+，Cd2+，Ni2+，Cr3+，Mg2+等阳离子的识别作用，对Cu2+实现了裸眼检测，主客体间形成1:1的配合物，同时，受体分子S2对Cu2+的络合常数大于S1；受体分子S2对Cu2+的最低检测限为2.0×10?7mol/L，稳定常数Ks为1.02×105L/mol，在EDTA存在的条件下，表现出了对Cu2+的“off-on”识别模式，最后，通过质谱对其识别机理进行了探讨，证明了主客体之间的相互作用的本质。4第四章：设计合成了一种苯并咪唑类化合物受体，在DMSO-H2O(1.5:8.5v/v)的含水体系中利用紫外吸收光谱及荧光发射光谱考察了该受体对F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO-，HSO4，CIO4和CN等阴离子的响应。通过研究表明，该主体化合物在该介质中对CN可以实现高选择性双通道裸眼识别，在相应的紫外吸收光谱和荧光发射光谱上也发生了显著的变化。关键词：苯并咪唑；合成；缩氨基硫脲；铜离子；氰根离子；离子识别ABSTRACTThispaperincludesfourchapters:Chapter1:Thefirstchapterisabouttheresearchofbenzimidazolesandcationrecognitioninrecentyears,whichcontainthefollowingpart:(i)theresearchstatusandthesignificanceoftheSynthesisofbenzimidazolesandcationsrecognition;(ii)Abriefreviewforthenewresearchofbenzimidazoles.(iii)thelatestresearchstatusofanionsandionsrecognitionpropertiesaboutcomplexofbenzimidazoles.Chapter2:Synthesisofbenzimidazolecompoundsbythereactionofo-phenylenediaminephosphatewithfattyacidsundersolvent-freeconditionshasbeenstudied.Thereactionconditionswereoptimizedbysingle-factorandorthogonalexperiment.Undertheoptimalreactionconditionsamplificationexperimentwasrealizedandtheyieldwas89.3%,whichunderthereactionconditionsatrefluxtemperaturefor7hwitho-phenylenediamineof50m