药物的杂质检查ppt课件_5.ppt

2.操作 取供试品适量，加NaOH试液5ml和水 20ml使溶解后，置纳氏比色管中，加Na2S试液5滴，摇匀，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较. 3.讨论 Na2S临用新配。 四、重金属检查法 2.4 第四法 微孔滤膜法 1.原理 标准对照法 同第一法 使重金属生成的硫化物富集于微孔滤膜上，比较供试品和一定量的标准铅溶液同法处理产生的色斑深浅，确定重金属是否超过限量。 本法适用于重金属限量低的药物(2-5?g). 四、重金属检查法 2.4 五、砷盐检查检查法 2.5 (二) 白田道夫法 (一) 古蔡氏法(CHP) (三) Ag-DDC法(CHP) (四) 奇列氏法(次磷酸法) (一) 古蔡氏法（Gutzeit） 1. 原 理——标准对照法 - ? + ? + - 3 3 3 2 AsH AsO H HCl Zn ① ② 遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较，不得更深。 五、砷盐检查检查法 2.5 2.装置： 检砷瓶A 导气管B 具孔塞C C B A ① 导气管B中装入醋酸铅棉球60mg 3.操作 ② 旋塞C的平面上放一片溴化汞试纸 ③ 样品、对照品分别置于检砷瓶中, 加浓盐酸5ml与水21ml, 再加2.5%碘化钾试液5ml 与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴, 在室温放置10分钟 ④ 加锌粒2g, 立即将装妥的导气管 B 密 塞与 A 瓶, 置25-40 ℃水浴, 反应45分钟, 取出溴化汞试纸, 比较砷斑. 五、砷盐检查检查法 2.5 4. 讨 论 （1）KI的作用 ——还原剂As5+→As3+ 以增大AsH3的生成速度. 4.1 测定条件 五、砷盐检查检查法 2.5 （2）酸性SnCl2的作用 (3方面) ?① 还原剂 Ⅰ. As5+→As3+ 五、砷盐检查检查法 2.5 Ⅱ. 将KI被氧化生成的I2再还原为I- ?① 还原剂 进而促进AsH3不断生成 ：使I－与Zn+形成稳定的络离子促进反应正向进行 五、砷盐检查检查法 2.5 ② 消除锑化氢干扰 SnCl2与KI可抑制锑化氢的生成， 100μg锑存在下不干扰测定 五、砷盐检查检查法 2.5 ③ SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐 起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生 H2 阻碍酸与锌粒反应 SnCl2 Zn 五、砷盐检查检查法 2.5 （3）PbAc2棉花的作用 ? ① 排除硫化物的干扰(100μgS2- ) 留在棉花上，不干扰结果。 PbAc2棉花用量60mg, 高度60-80mm ② 使砷化氢以适宜的速度通过。 五、砷盐检查检查法 2.5 醋酸铅棉花 ：系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 五、砷盐检查检查法 2.5 （4）HgBr2试纸的作用 ? HgBr2试纸与AsH3作用生成砷斑. HgBr2试纸较HgCl2试纸灵敏 但生成砷斑不够稳定 保持干燥避光,立即比较 五、砷盐检查检查法 2.5 （5）反应的最佳条件 ① Zn粒的大小及用量 大小：能通过1号（850~2000?m） 用量：约2g ② 标准砷溶液 2 ml (1 ? g /ml) 临用新配 根据限度不同改变取样量： 取样量： L为2ppm；S=1g L为1ppm；S=2g 2×1 S =L ×106 ③ 反应温度： 25~40?C、45min 五、砷盐检查检查法 2.5 4.2 干扰的排除 （1） 供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐： 排除方法：加入浓硝酸处理 五、砷盐检查检查法 2.5 （2） 供试品是铁盐(Fe3+) 4.2 干扰的排除 Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢干扰测定。 排除方法：先加酸性SnCl2试液使 Fe3+ → Fe2+ 如：枸橼酸铁铵中砷盐的检查。 五、砷盐检查检查法 2.5 4.2 干扰的排除 （3） 具有环状结构的有机药物 砷在分子中以共价键结合，检测结果偏低或难以检出。 排除方法：进行有机破坏 ——酸破坏法或碱破坏法 五、砷盐检查检查法 2.5 4.3 古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰 本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。 五、砷盐检查检查法 2.5 (二) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法， silver diethyldi