预阳极化超薄糊膜电极的构建及应用研讨.pdfVIP

lIIIt l IlllltIIIII lul l IIl Y1 960841 摘要 碳糊电极是电化学和电分析化学研究中的重要器件。它是由导电性的石墨粉和憎水 性的粘合剂混合制成糊状，然后将该糊状物嵌入在基体电极表面或者填充入电极管中制 得。该电极制备方法简单、成本低、无毒、体积小、选择性好、灵敏度高、表面更新容 易、使用寿命较长，而且它的电位范围宽，有利于待测物质在正电位区域的电化学反应。 但是传统碳糊电极表面较为疏松，待测物粒子容易向电极表面内部扩散。 本文以镍铬合金为基体电极，运用表面嵌入碳糊的方法，做了如下工作： 一、预阳极化超薄碳糊膜电极的制备与表征 以镍铬合金为基体材料，在其表面直接嵌入超薄碳糊膜，形成厚度约lOOmn的超薄 碳糊膜电极(砌CPE)，经预阳极化处理后，制备成预阳极化超薄碳糊膜电极(PAⅣCPE)。 运用扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗等手段对该电极进行表征；再以亚铁六 氰化钾溶液为分子探针，进行循环伏安扫描，对电极的性能进行考察，结果表明超薄碳 糊膜电极经过预阳极化处理之后，其电化学性能和电化学响应的灵敏度得到显著改善， 可以在化学测定中用作工作电极。 二、预阳极化超薄碳糊膜电极的分析应用 (UA)进行电化学测定。结果显示，该电极对UA具有良好的电化学响应，其氧化峰 1．1x10一mol／L。该电极重现性好，可直接用于对UA的电化学测定。 极对抗坏血酸(AA)进行电化学分析。实验结果表明，AA在该电极上具有较好的电催 法。 同条件对测定结果的影响。最后结果表明，在pH5．98的PBS缓冲溶液中，起始电位为 数分别为0．9992和0．9963，检测限可达7．59x10一mol／L。 4．以PAIUCPE作为工作电极，通过循环伏安和方波伏安在该电极上对双嘧达莫进 行电化学测定。该电极对双嘧达莫具有灵敏的响应，在pH4．33的B．R缓冲溶液中开路 富集210s，以0V作为起始电位，150mV／s的扫速对双嘧达莫进行测定，双嘧达莫的氧 化峰峰电流与其浓度在8x10。8-,6x10。7 价格便宜，对双嘧达莫具有良好的灵敏度、稳定性和选择性，能够直接用于双嘧达莫 的电化学测定。 关键词：预阳极化超薄碳糊膜电极，循环伏安法，线性扫描法，方波伏安法，镍铬合 金，尿酸，抗坏血酸，对乙酰氨基酚，双嘧达莫 Ⅱ ABSTRACT Carbonelectrodesarethe inelectrochemicaland paste importantcomponents electricityanalytical research．Carbonelectrodesismadeofa mixtureofconductive and chemistry paste mushy graphitepowder mixesthe adhesive wasembeddedinthe hydrophobicpaste，which surfaceofsubstrateelectrodeorfilling tubesofelectrode．The ofelectrodeWas and preparation smallvolume．Anditalsohasthe ofsurface servicelifeandwide of advantage updatingea