奶粉中三聚氰胺含量测量的的结果不确定度分析的报告.docVIP

奶粉中三聚氰胺含量测量结果不确定度分析报告（1）标准曲线的测量A）同位素内标溶液的配制：购买三聚氰胺同位素内标物（1mg包装，纯度98％），用1ml移液器加入甲醇水（1：1）溶液洗出，加入200ml容量瓶定容，配成5ug/ml内标标准溶液。再吸取1ml稀释定容至100ml，制成0.05ug/ml内标标准溶液。i）内标物纯度的不确定度：纯度范围在98％～100％之间，按均匀分布处理，，相对标准不确定度为ii）内标标准溶液浓度mi的不确定度已经在纯度的不确定度中包含。200ml容量瓶没有校准，按照允差±0.15ml计算，其标准不确定度为定容在22～25℃下进行，与校准温度20℃有差别，考虑温度对硼硅酸盐玻璃容量瓶体积的影响，体积热膨胀系数约为4×10－6/℃（此数值不一定准确，但数量级不会变化，，相比校准引致的不确定度而言，该分量可以忽略。（此结论可以应用于以下各容积不确定度的评定，不再提出）定容体积的相对标准不确定度为1ml移液器体积的相对标准不确定度（见后）为0.09％，100ml容量瓶容积的相对标准不确定度（见后）为0.058％由此，内标标准溶液的合成相对标准不确定度为相对标准不确定度为这部分如下修改过程，以便符合基本实验要求：B）标准物质储备溶液配制：称量10mg三聚氰胺标准物质(99.5%±0.5%)，使用1：1甲醇水定容至100ml，制成标准储备原液（10×0.995/100=0.0995mg/ml），用5ml移液器取5mL 标准储备液入10 mL 容量瓶, c=49.8ug/mL, 取该溶液1mL稀释至10mL容量瓶,得cs=4.98ug/mL。以此溶液进行标准工作曲线的配制。i) 标准溶液浓度ii)三聚氰胺标准物质质量的不确定度：天平校准证书上提供了扩展不确定度为U=0.15mg, p=95%，按照正态分布处理，其标准不确定度为相对标准不确定度为iii）三聚氰胺标准物质纯度的不确定度标准物质证书上给出了三聚氰胺测试时的不确定度：99.5%±0.5%，按照均匀分布处理，其标准不确定度为，相对标准不确定度为iv) 各容积不确定度：计量容器校准所带来的不确定度，由于实验室所使用的校准证书上给出的校准不确定度不可信，以下均使用允差估计体积的不确定度，涉及的各容积相对标准不确定度如下：容量瓶体积的校准不确定度序号容量瓶标称体积允许差标准不确定度相对标准不确定度1100ml±0.10ml0.058ml0.058％210ml±0.02ml0.012ml0.12％移液器体积的校准不确定度序号移液器标称体积允许差标准不确定度相对标准不确定度11ml±0.0015ml0.0009ml0.09％25ml±0.0075ml0.0043ml0.09％由此计算的标准储备液浓度的合成标准不确定度为：标准不确定度为C) 标准工作曲线：配制成5个浓度的标准工作曲线用溶液，分别在5个容器中各加入内标标准溶液250ul，标准储备液100、200、500、1000、2000ul（这组数据应该为25ul、50ul、100ul、250ul、500ul），用1：1甲醇水溶液定容至5ml。i）标准溶液系列的浓度cj由标准储备液浓度、移取体积、定容体积决定，即序号浓度， ug/ml移取体积，ul定容体积Vo，ml浓度标准不确定度u（cj），ug/ml浓度相对标准不确定度5ul所含标准物质质量，ug1000020.88％004985050.00040.88％0099610050.00080.88％024925050.0020.88％049850050.0040.88％0.00249表中各不确定度如下计算：容量瓶体积的校准不确定度序号容量瓶标称体积允许差标准不确定度相对标准不确定度15ml±0.025ml0.009ml0.29％移液器体积的校准不确定度序号移液器标称体积允许差标准不确定度相对标准不确定度11ml±0.0015ml0.0009ml0.09％其中5ml容量瓶没有查到相应的数据，暂时按照表中值计算。ii）内标标准溶液浓度的不确定度内标溶液取出250ul，其中含有内标物质量为250ul×0.049ug/ml=0.01225ug,定容至5ml，浓度为0.01225/5=0.00245ug/ml，其相对标准不确定度为进针体积为5ul，其中含有内标物质量为0.01225ug×5ul/5ml＝0g。iii）自动进样器（G1313A型，1～5ul序号浓度， ug/ml浓度相对标准不确定度5ul所含标准物质质量，ug考虑自动进样器体积不确定度影响的浓度相对标准不确定度10.02490.88％0.0001251.06%20.04980.88％0.00024