电镜(第3讲6-22).pptVIP

* 第二章 电子衍射§2 电子显微镜中的电子衍射 1. 磁转角 电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离，电子束通过这段距离时会转过一定的角度，这个角度就是磁转角 若图象相对于样品的磁转角为 而衍射斑相对于样品的磁转角为 也即图象相对于衍射斑点的转动角度。 ∴ 可以用标准试样来校正。（与放大倍数有关），如铝合金的析出相。 有的电镜安装有磁转角自动补正装置，用于形貌观察和衍射花样对 照时可不必考虑磁转角的变化。 2.选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction） 在物镜象平面处加入一个选区光阑，那么试样中只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。 选区光阑的直径约为20~30μm，若物镜放大倍数为50倍，则先用直径为50μm的选区光阑就可以在样品上套取任何?=1μm的结构细节。 §3 单晶体电子衍射花样的标定 标定单晶体衍射花样的目的是确定灵层倒易面上各 ① 矢量端点的指数 ②定出零层倒易面的法线方向[uvw] ③确定待侧晶体的点阵类型和物相 已知相机常数和样品的晶体结构 ⑴ 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离R1，R2，R3，R4……； ⑵ 根据衍射基本公式 标定程序 ：有效相机常数 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4…… ⑶ 因为晶体结构为已知，每一个d值对应于一晶面族指数{hkl}， …… ⑷ 测量各种衍射斑点之间的夹角 ⑸ 决定离开中心斑点最近的衍射斑的指数。 第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任一个。 （6）决定第二个斑点的指数（第二个斑点不能任选） （7）一旦决定了两个斑点，则由 可求 （8）根据晶带定理可求出零层倒易面法线的方向。即晶带轴的指数。 即 §4 复杂电子衍射花样 1.高阶劳厄区 当晶体的点阵常数大时，倒易空间中倒易面的间距很小，当晶体很薄时，倒易杆就变长。所以厄瓦尔德球面相接触的并不只是零层倒易面，上层or下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和厄瓦尔德球面相接触，从而形成了所谓的高阶劳厄区。如图为+1阶劳厄斑点，同样有+2阶，+3阶劳厄斑点。（它们离开底面中心较远一些） 对于零层倒易面 构成一个晶带 而对于高阶层的倒易面， 与 不垂直 它使电子衍射花样变得更加复杂。 因而高阶层劳厄斑点构不成一个晶带。 2. 超点阵斑点 对于bcc fcc 而对于有序相，固溶体内各类原子将分别占据固定的位置，于是使上述结论不再成立。如B2-NiAl。 即便是 这些斑点叫超点阵斑点。 3. 二次衍射斑点 (double diffraction) 在两相合金中 除正常斑点外还出现一些附加斑点，这些附加斑点是由一次衍射束和镜面组之间再次发生布拉格衍射时形成的。 如图中 为2次衍射斑点。 入射束与 产生衍射。 与第二个晶体的晶面 之间也符合布拉格条件，从而 产生二次衍射束 透射束也一样产生 斑点。 4.孪晶花样 孪晶相当于绕[111]轴转180° →由此所对应得衍射斑点也会旋转一个角度。 5.菊池线（Kikuchi line） 一些缺陷较少，具有一定厚度的薄晶体样品，在衍射花样内会出现明暗成对的平行线条，这种线对就是菊池线。 菊池线的产生是由于电子在样品中产生非弹性散射而造成的。非弹性散射的强度如图