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锌精矿中锌和铁分离测定 　　摘 要：样品先后用盐酸、硝酸、硫酸处理后，在电解质和热环境下用氨水分离锌和铁（全铁）。滤液经处理后用Na2EDTA标准溶液滴定锌；沉淀用盐酸溶解，经处理后用重铬酸钾标准溶液滴定铁。 　　关键词：锌精矿；锌；铁；分离测定 　　一、前言 　　铁是锌精矿中主要的组份之一，也是影响浮选指标和锌精矿质量的一个重要组份，为此锌精矿中锌和铁的测定都是必要的。以往，在铅锌矿化验室对于同一样品，是由不同的化验员分别进行铁和锌的测定：用Na2EDTA络合滴定法测定锌，用过氧化钠熔样重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁（全铁），用此方法测铁主要的缺点是分析时间太长，往往结果出来啦但对选厂工人的浮选操作已失去了参考价值，因而此种分析方法不能满足指导生产的需要。 　　二、基本原理 　　对于锌精矿的主成份锌的分析，铅锌矿山化验室是采用Na2EDTA络合滴定法[1]。对于铁（全铁）的分析，铅锌矿山化验室是采用过氧化钠熔样重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁（全铁）[2]。这都是非常成熟的分析方法 　　可溶性铁是指只用盐酸溶样而测得的铁[3]。我们要测定的是矿样中的全铁。在Na2EDTA络合滴定法测定锌的分析方法中，矿样先后用盐酸、硝酸、硫酸处理，可知样品种全部的铁都进入了溶液中，这是实现锌铁（全铁）分离测定的关键之一。 　　根据文献[4]论述，Fe（OH）3是一种无定形沉淀[Fe2O3?xH2O]，而无定形沉淀形成的条件是：⑴沉淀要在较浓的近沸溶液中进行；⑵沉淀要在大量电解质的环境下进行；⑶无定形沉淀聚沉后应立即过滤，不必陈化。我们再仔细分析上述测锌分析方法中氨水分离及过滤过程：加入氯化铵作为电解质，溶液保持小体积（约50ml），因而是一个“较浓”的溶液，在微沸后加入氨水沉淀铁，并立即趁热过滤，用热的洗液洗涤，保持热的环境。由此可见，这满足了无定形沉淀[Fe2O3?xH2O]形成的条件。因而氨水分离过滤后，全部铁都以沉淀的形式存于滤渣中，达到了与主成份锌及一些可溶性杂质成份分离。铁能与主成份锌完全分离而不损失这是实现锌铁（全铁）分离测定的关键之二。 　　这样就可以把这两种方法有机结合起来实现锌和铁（全铁）的连测。即：矿样用盐酸、硝酸、硫酸处理，加入氨水沉淀分离，滤液经处理后用Na2EDTA络合滴定法进行锌的测定，沉定经处理后用重铬酸钾氧化还原滴定法进行铁（全铁）的测定。 　　三、主要试剂及其配制 　　1.溶样和分离部分 　　⑴盐酸（ρ1.19g/ml）；⑵硝酸（ρ1.42g/ml）；⑶硫酸（1：1）；⑷硫酸（1：9）；⑸氯化铵；6过硫酸铵溶液（20%）：当日配制；⑺氨水（ρ0.90g/ml）；⑻氯化铵-氨水洗液：20g氯化铵溶于水，加入10ml氨水，用水稀释至1000ml，摇匀。 　　2.测锌部分 　　①抗坏血酸；②甲基橙指示剂（0.1%）；③盐酸（1：1）；④氨水（1：1）；⑤乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：将150g无水乙酸钠溶于水，加入18ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀；⑥氟化钾溶液（10%）；⑦硫代硫酸钠溶液（10%）；⑧二甲酚橙指示剂（0.1%）：限两周内使用；⑨Na2EDTA标准溶液：配制：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。放置三天后标定。 　　标定：称取0.1000g金属锌置于烧杯中，加入10ml盐酸⑴，低温加热至全部溶解，取下冷却。用水稀释至150ml，滴加一滴甲基橙指示剂②，用氨水④和盐酸③调至溶液恰变红色。加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲液⑤，加2滴二甲酚橙指示剂⑧，用Na2EDTA标准溶液⑨滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。计算Na2EDTA标准溶液对锌的滴定度TZn。 　　3.测铁部分 　　（1）二氯化锡溶液（6%）：6g二氯化锡溶于60ml盐酸中，以水稀释至100ml，加入少量锡粒保存于有色瓶中。 　　（2）二氯化汞饱和溶液：棕色瓶中避光保存。 　　（3）硫-磷混合酸：将150ml硫酸缓缓倒入400ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1000ml，摇匀。 　　（4）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%） 　　（5）重铬酸钾标准溶液：称取在150～180度恒温两小时的优级纯重铬酸钾1.7558g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。标准溶液对铁的滴定度为TFe =0.002000g/ml。 　　所有试剂纯度都为分析纯，所有用水都指一次蒸馏水。 　　四、分析操作步骤 　　（1）称取试样0.1g（精确到0.1000g）置于250ml烧杯中，加入少量水润湿； 　　（2）加入10ml盐酸⑴，低温加热溶解数分钟，加入5ml硝酸⑵，低温加热数分钟，加入5ml硫酸⑶，低温加热至近干，冷却； 　　（