油樟叶挥发油β—环糊精包合物制备工艺研究及稳定性考察.docVIP

油樟叶挥发油β—环糊精包合物制备工艺研究及稳定性考察 　　[摘要] 研究油樟叶挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺并考察其稳定性。采用饱和水溶法制备包合物，进行正交试验，以包合产率和包合率为筛选指标，优选包合工艺。使用红外分光光度法和薄层色谱法对包合效果进行评价，并考察包合物在强光、高温、高湿环境下的稳定性。最佳包合条件为1 mL油樟叶挥发油与8 g β-环糊精进行包合，包合时间3 h，包合物温度40 ℃，β-环糊精和水的体积比1∶15。经红外分光光度法和薄层色谱法鉴定，形成了油樟叶挥发油β-环糊精包合物，并具有一定的抗光照性、热稳定性、湿稳定性。试验得出的最佳包合工艺操作简便，包合物稳定。 　　[关键词] 油樟叶挥发油；β-环糊精；表征；稳定性 　　油樟Cinnamomum longepaniculatum（Gamble）N. Chao是樟科樟属植物，其叶、枝、根、茎、花、果富含挥发油，其中油樟叶含油量达3.8%～4.5%，粗提取樟油中含1，8-桉叶油素为58.55%。近年的研究表明，油樟叶挥发油具有抑菌、抗炎、抗癌、杀虫等作用[1-7]，在香料、日化、医药、食品等工业具有广泛的应用前景。但油樟叶挥发油不稳定易挥发，而且具有较强的气味，为了提高油樟叶挥发油的稳定性，掩蔽油樟油的气味，可将其制成β-环糊精包合物。本试验采用饱和水溶法制备油樟叶挥发油β-环糊精包合物，通过正交试验筛选最佳制备工艺，采用红外分光光度法和薄层色谱法对包合物进行结构表征，并对其稳定性进行考察。 　　1 材料 　　油樟叶挥发油（宜宾学院提供）；β-环糊精（成都市科龙化工试剂厂）；硅胶G-CMC薄层板（实验室自制）；其他试剂均为分析纯。 　　2 方法 　　2.1 油樟叶挥发油包合物制备工艺的研究 　　2.1.1 正交试验 选择油樟叶挥发油与β-环糊精的配比、包合时间、包合温度、水与包合物的比例4个因素进行L9（34）正交试验，因素水平见表1。取β-环糊精适量，用蒸馏水配置成饱和溶液，将其放在恒温磁力搅拌器上，在搅拌的同时滴加入用聚乙二醇400溶解的油樟叶挥发油溶液，设定一定的搅拌时间，搅拌结束后，将形成的包合物混悬液置于冰箱冷藏24 h后，抽滤，弃去滤液，用蒸馏水洗涤包合物，抽干后50 ℃干燥，最后得到白色粉末状包合物。对其进行各项指标的考察，最后进行综合评分，筛选出最佳的制备工艺。 　　2.1.2 包合物中实际含油量测定 定量称取油樟叶挥发油包合物，置于500 mL圆底烧瓶中，加入蒸馏水300 mL，按挥发油测定法（2010年版《中国药典》一部附录XD甲法）[8]测定，至油量不再增加时停止加热，放置1 h，读取油量即可。 　　2.1.3 空白回收试验 精密量取3份挥发油1 mL，分别置于500 mL圆底烧瓶中，按2.1.2项下方法测定，读取油量，计算空白回收率。挥发油空白回收率=收集挥发油量/加入挥发油量×100%。 　　2.1.4 考察指标 包合率（%）=（包合物中实际含油量）/ （挥发油加入量×空白回收率）。 　　包合产率（%）=W包合物/（W油樟叶油+Wβ-环糊精） 　　综合评分=包合率×80%+包合产率×20% 　　因包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好[9-10]，权重系数定为0.8，包合物产率在实际生产中也具有重要意义，权重系数定为0.2。 　　2.1.5 验证试验 取油樟叶挥发油3批，按筛选出的最佳包合工艺制备油樟叶挥发油与β-环糊精包合物，对其制备工艺进行验证。 　　2.2 油樟叶挥发油β-环糊精包合物表征的研究 　　2.2.1 红外光谱法 取油樟叶挥发油1 mL，β-环糊精、包合物、油樟叶挥发油与β-环糊精混合物各2 g，分别用20 mL聚乙二醇400溶解制成4种样品，采用溴化钾压片法[11]，进行红外光谱测定，比较包合前后红外区吸收峰的变化。 　　2.2.2 薄层色谱法 取油樟叶挥发油1 mL，作为样品1；取包合物适量按药典法提取挥发油，作为样品2；取包合物和β-环糊精各1 g，用无水乙醇溶液20 mL溶解，作为样品3和4；将样品点于硅胶G薄层板上，用甲苯-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂展开，以5%香草醛硫酸溶液为显色剂，烘干显色。 　　2.3 油樟叶挥发油包合物的稳定性考察 　　2.3.1 光稳定试验 分别称取油樟叶挥发油β-环糊精包合物和按照制备投料比混匀所得的油樟叶挥发油与β-环糊精的混合物各3份，每份30 g，密封于玻璃瓶中，均照射10 d（强度4 000 Lx），于第0，5，10 d时取样，按2.1.2项下方法测定挥发油相对含量。 　　2.3.2 高温试验 分别称取油樟叶挥发油β-环糊精包合物和按照制备投料比混匀所得的油樟叶挥发油与β-环糊精的混合物各3份，每份30 g，密封于玻璃瓶中，于60 ℃恒温