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β―环糊精包合紫苏油制备工艺研究 　　摘要：本文研究了用β-环糊精包合紫苏油的制备工艺，以紫苏子油与β-环糊精的投料比，反应温度及反应时间为参考因素，采用L9正交实验表对紫苏子油进行包合工艺优选，用紫外分光光度仪测定其包合率，通过实验得出在紫苏子油：β-环糊精为1：10，60℃条件下搅拌150min为最佳，包合率可达到64.4387%。用IR进行分析，得到包合物，β-环糊精，β-环糊精与紫苏子油的混合物的红外图谱，将三者进行对比，说明紫苏子油已被包合。 　　关键词：紫苏子油；β-CD；包合率 　　中图分类号：TQ46 文献标识码：A 文章编号：1004-4949（2013）04-0-02 　　紫苏子是唇形科植物紫紫苏的干燥成熟果实，苏子油是目前所发现的所有天然植物油中α-亚麻酸含量最高的。紫苏子油是液体油状物，需要避氧、避光、低温保藏，运输及储存与固体相比较不易。[1]制成软胶囊形式，虽然可以使油与空气隔绝，但是只能直接口服，不利于添加到其他食品中去，缺乏应用的广泛性，而且对温度比较敏感，当温度在40℃左右时便会出现漏油现象，不能很好地保证品质。[3]为了使其便于服用及运输，增加其稳定性，产生更好的效果，将紫苏子油制成与β-CD络合的包合物，形成粉末状固体。本论文以紫苏子油与β-环糊精的投料比，反应温度及反应时间为参考因素，采用L9正交实验表对β-环糊精包合紫苏油的制备工艺进行优选。[2] 　　1 仪器与i材料 　　圆底烧瓶，紫外分光光度仪，DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英屿予华仪器厂），傅里叶红外光谱仪，电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司），紫苏子油（产自甘肃天水），β-环糊精（上海国药集团化学试剂有限公司），101-2AB型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司），无水乙醇，小型循环水真空泵（SHZ-D（Ⅲ）新型防腐双表双抽，巩义市英屿予华仪器厂）。 　　2 实验与结果 　　2.1 制备包合物的正交实验 　　文采用L9正交试验表，以第四个因素为空白，在以紫苏子油与β-CD的投料比，反应温度及反应时间为所选择的条件下进行实验。量取125mL双蒸水于250mL圆底烧瓶中，按表1称取β-CD倒入烧瓶，放入磁子。将1mL紫苏子油与2mL乙醇混合，缓慢滴加到圆底烧瓶内与其反应，在一定温度下搅拌（转速20r/s）规定的时间。即时取出，放置至室温，静置18h，抽滤，沉淀物用少量双蒸水和少量乙醇洗涤，收集滤液。 　　2.2 测定包合率 　　滤液用双蒸水定容至250mL。用紫外光谱仪对包合前的溶液做全波长扫描，该溶液在205nm波长下其波峰最大，其他因素影响可忽略不计。 　　将2mL乙醇加入蒸馏水定容到250mL做空白对照。2mL乙醇+1mL紫苏子油定容到250mL，按梯度浓度配成标准溶液，制作标准曲线，该曲线具有良好的线性关系。 　　包合率=（未包合总量-包合后剩余量）×100%=1×100%-y=-42.8x+99.627 　　如表所知，根据R值显示紫苏子油与β-环糊精的投料比对包合率的影响最大，其次为反应温度，然后是反应时间，且反应温度的影响在1h后相差不大。 　　2.3 验证试验 　　据表中数据结果选择条件为A3B3C3。在该条件下做紫苏子油的包合实验，得到紫苏子油的包合率达到64.4387%。 　　2.4 样品的红外光谱分析 　　紫苏子油为混合物，主要有效成分为α-亚麻酸和α-亚油酸。α-亚麻酸是有三个双键的多元不饱和脂肪酸（C18H30O2），结构式为CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2CH=CH（CH2）7COOH；α-亚油酸结构式为CH3（CH2）4CH=CHCH2CH=CH（CH2）7COOH。在图中明显可以观察出说明紫苏子油中的主要成分与β-CD很好的形成了包合物。 　　3 讨论 　　3.1 薄层色谱展开剂的选择 　　实验采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液为展开剂。[4]石油醚在有机溶剂中的极性较低，再加入乙酸乙酯调节展开剂极性，采用石油醚：乙酸乙酯为7：1的体积比。紫苏子油中的成分极性较小，选用该展开剂合适。用该展开剂展开并喷上显色剂即得到薄层色谱图。 　　3.2 三因素的确定 　　文以紫苏子油与β-环糊精的比例，温度和时间为参考因素测定紫苏子油的包合率。β-环糊精是由淀粉经酶解环化而成的有7个吡喃葡萄糖单元以α-1，4糖苷键连接成的环状低聚糖化合物，它是一种中空立体结构的笼状化合物。[5]空腔内部为疏水性空间，环糊精分子空腔边缘含有羟基，使空腔外部表现为吸水性。亲脂性药物整个分子能通过置换环糊精腔体内的水分子来降低体系能量。[6]因此环糊精可以在水中选择性的与有机小分子结合，借范德华力、氢键、偶极互相作用而形成具有不同稳定性的包合物。为了提高反应活性，从而选择这三个主要因素[7]。