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十八味党参丸质量标准研究 　　【摘 要】目的：建立藏药十八味党参丸的质量标准。方法：显微鉴别，薄层鉴别方法。结果：建立了处方中、决明子、诃子、毛诃子的显微鉴别方法；建立了木香、藏菖蒲、决明子的薄层鉴别方法；对该制剂处方中榜那（主要成分为乌头碱）确定了限度。结论：本方法简便、准确、重复性良好，可用于十八味党参丸的质量控制。 　　【关键词】十八味党参丸；显微鉴别；薄层鉴别方法 　　藏药十八味党参丸是由藏党参、榜那、决明子等十八味药材制成的制剂，功能主要为消炎止痛，愈疮疡，除黄水。用于痹病，“冈巴”病，四肢关节红肿疼痛，伸屈不利，湿疹，牛皮癣，陷蚀癣，疠痛，亚玛虫病及麻风病[1]。为有效控制产品质量，我们建立了十八味党参丸中主要药味的显微鉴别，薄层色谱鉴别和有毒药味的限度检查。本标准操作简便、准确、重复性好，可作为藏药十八味党参丸的质量控制方法。 　　1仪器与试药 　　1.1仪器 　　BX51型光学显微镜，OLYMPUS；AB204-S型万分之一电子天平，梅特勒-托利多（上海）仪器公司；KQ-250DE型数控超声波清洗器，昆山市超声波仪器厂；ZF-2型三用紫外仪，上海市安亭电子仪器厂；GZX-DH-500-BS-Ⅱ型电热恒温干燥箱，上海跃进医疗器械厂。 　　1.2试剂与试药 　　去氢木香内酯（批号：111525-200907）、藏菖蒲（批号：121084-200502）、决明子（批号：121011-200403）、乌头碱（批号：110720-200410）标准品由中国药品生物制品检定研究院提供；实验所用试剂均为分析纯；水为超纯水。 　　十八味党参丸：西藏林芝宇拓藏药有限责任公司（批号；青海柴达木高科技药业有限公司（批号；西藏昌都藏药厂（批号：090501，090801，080701）；西藏那曲地区藏药厂（批号20080501的样品共8批。配制阴性样品的药材由西藏自治区食品药品检验所标本室提供。 　　2方法与结果 　　2.1显微鉴别【2】、、【3】 　　取本品，研细，取少许置载玻片上，滴加水合氯醛，在酒精灯上加热透化，盖上盖玻片，置显微镜下观察：栅状细胞无色或淡黄色，细胞1列或2列，呈长方形，排列稍不平整，壁较厚（决明子）。石细胞易见，呈类圆形、长卵形、长方形或长条形，孔沟细密而清晰（诃子）。非腺毛1-2细胞，有的含黄色或黄棕色物（毛诃子）。见图1。 　　2.2木香薄层鉴别【4】 　　2.2.1供试品溶液的制备：取本品1g，研细，加甲醇溶液10ml，超声30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。 　　2.2.2去氢木香内酯对照品溶液的制备：取对照品去氢木香内酯加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 　　2.2.3木香阴性样品溶液的制备：按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性对照品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 　　2.2.4测定法 照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性五干扰。见图2。 　　2.3藏菖蒲薄层鉴别【4】 　　2.3.1供试品溶液的制备：取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。 　　2.3.2藏菖蒲对照品溶液的制备：另取藏菖蒲对照药材0.4g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。 　　2.3.3藏菖蒲阴性样品溶液的制备：按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性对照品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 　　2.3.4测定法 照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，且阴性无干扰。见图3。 　　2.4决明子薄层鉴别【4】 　　2.4.1供试品溶液的制备：取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，超声5分钟，加入三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。 　　2.4.2决明子对照