气相色谱法分析食用菌中有机磷农药残留.docVIP

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药残留 　　摘要： 建立了食用菌中10 种农药残留量的气相色谱分析方法。 样品用乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1：1） 溶液提取，经HP-5 石英毛细管柱分离后，采用GC-FPD 同时测定10种农药残留量。10 种农药在0.1～5 mg /L 范围内，均有良好线性关系。 相关系数r 大于，0.997，样品在3 个添加水平时的回收率为82% ～110%，相对标准偏差为4.1% 12. 9%。检出限为，0.02～0.03mg /kg. 方法简便、快速、净化效果较好，可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要。 　　关键词：食用菌 农药 多残留分析 气相色谱法 　　食用菌味道鲜美，富含多糖等生理活性成分，经常食用能增强人体免疫力，其全球消费一直呈稳定增长趋势，并被联合国推荐为21世纪的健康食品. 随着工业和城市污染物的大量排放，以及农药、化肥的不合理使用，作为天然健康的食用菌产品的质量安全问题越来越严峻，因此，食用菌中农药残留限量（ MRL） 超标问题逐步受到国内外人士的重视。近年来，欧盟和日本等国家与地区日益增多农药残留检测指标，同时逐渐提高农药残留限量标准，限制了我国食用菌出口，所以尽快建立食用菌及食用菌制品中农药残留检测方法已成为刻不容缓的任务。而通常对农药研究主要集中在水、土壤和植物体中，对于食用菌中农药分析的报道较少，且只是基于1 种或2 种农药的残留分析，同时对食用菌中多种农药残留的分析尚未见报道。本研究根据日本、欧盟等国的食品中有关农药残留检验项目，建立灵敏度高、精密度、重复性较好，结果可靠的食用菌中多种农药残留分析的定量方法，为制定 　　食用菌中农药限量标准提供依据。 　　一、仪器与试剂 　　1、仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，配FPD 检测器（ 6890N，安捷伦科技有限公司），组织捣碎机（ DS，江苏盐城实验仪器厂），旋转蒸发仪（ RE-52 上海亚荣生化厂），超声波清洗器（ AS3210A，奥特赛恩斯仪器有限公司）。 　　2、试剂：敌敌畏（ GSB05-2298-2008 ） 、甲胺磷（ GSB05-2289-2008 ） 、甲拌磷（ GSB05-2294-2008 ） 、治螟磷（ GSB05-2221-2008） 、乙酰甲胺磷（ GSB05-2222-2008） 、毒死蜱（ GSB05-1869-2008） 、甲基异硫磷（ GSB05-233-2008） 、马拉 　　硫磷（ GSB05-2293-2008） 、甲基对硫磷 　　（ GSB05-2285-2008 ） 、杀螟硫磷（ GSB05-2287-2008） 农药标准样品（ 供残留测定用，均购于国家标准物质中心） ； 浓硫酸（ 天津瑞金特化学品有限公司） 、氯化钠（ 天津瑞金特化学品有限公司） 、无水硫酸钠（ 天津瑞金特化学品有限公司） 、活性碳（ 天津瑞金特化学品有限公司） ； 乙酸乙酯（ 天津瑞金特化学品有限公司） 、正己烷（ 天津瑞金特化学品有限公司） 为色谱纯，其余均为分析纯； 硅胶（ 农残级，使用前130 ℃下活化2 h） 、中性氧化铝（ 农残级，使用前650 ℃下灼烧4 h）。 　　二、方法与结果 　　1、标准样品溶液制备分别称取上述标准品，用乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1 ∶ 1，分析纯） 为溶剂，分别配制4. 0 mg /mL 的混和标准样品溶液，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的标准样品溶液. 经乙酸乙酯-正己烷混合溶剂稀释成混合标准使用溶液，备用。 　　2、供试样品溶液制备：准确称取鲜子实体样品5.00g，于组织捣碎机中捣碎后，置于50 mL 离心管，加入2.0～ 4.0mL饱和食盐水，浸泡10 min 后加入10mL 乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1：1） 振摇15min，4500r /min 离心5min，上清液移入10mL 离心管中，残渣中再加入8 mL 乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1：1，分析纯） 溶液提取1 次，合并上层有机相。 经装有20 ～ 30g无水硫酸钠的玻璃漏斗，滤入250mL 圆底烧瓶中，再以约10mL乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1：1，分析纯） 分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，于旋转蒸发仪40 ℃下氮吹至干，最后准确移取1mL乙酸乙酯-正己烷（ 体积比1：1，分析纯） 溶液定容洗脱. 吸取1.0μL 样液，气相色谱测定。 　　3、色谱条件：色谱柱： DB210 毛细柱（ 3.0m ×0.32 mm×0.25 μm，Agilent 公司），载气：高纯氮气； 柱流速1.5mL/min（ 恒流）；进样口温度：210 ℃，检测器温度：250 ℃； 尾吹气（ 高纯N2）：60mL /min； 柱升温程序为初始柱温120 ℃，以10℃ /min 升至200