啤酒中成分配比检测分析及生产工艺优化.docVIP

啤酒中成分配比检测分析及生产工艺优化 　　摘 要：采用静态顶空一气相色谱法测定啤酒中的醛类、乙醇、高级醇、高级酯等风味物质，优化了试验条件，确定了最佳的测定工艺参数。并应用以上方法，对不同生产工艺生产出的啤酒相应成分进行检测，使最终产品中各种风味物质含量、比例最佳，帮助企业找到最佳的生产工艺。 　　关键词：啤酒 风味物质 顶空分析 　　我国啤酒产量第一，但在历年啤酒世界评比中名次都在十名以后，其主要质量问题是醛类超标、“上头”、口感差等。？醛类超标问题：我国啤酒生产工艺中广泛使用价格较低的甲醛作稳定剂。但甲醛被公认为致癌物质，故应通过检测限制其使用。？“上头”问题：“上头”现象的主要原因是由于啤酒中高级醇、高级酯含量过高和高级醇、高级酯中一些组分比例不合理所导致[1-4]。？口感问题：目前国内啤酒的挥发性风味物质主要通过感官品尝进行评价，随着啤酒生产规模化，集团化发展，仅仅靠专业评酒人员进行感官品尝，难以达到控制产品品质的目的[5-8]。 　　针对以上问题，辽宁省产品质量监督检验院利用现代化仪器设备，采用静态顶空一气相色谱法[9]测定啤酒中的醛类、乙醇、高级醇、高级酯等风味物质，目的在于优化试验条件，建立一种啤酒中的快速分析检测方法，确定最佳的测定工艺参数。并且通过对啤酒中的以上组分的测定，优化生产工艺，使最终产品中各种风味物质含量、比例最佳。 　　一、试验材料及方法 　　试验仪器选用美国安捷伦公司的Agilent 6890N Network GC System、Agilent 7694E Headspace Sampler、HP GC化学工作站和HP-INNOWax色谱柱，和电子分析天平、超纯水机及昆山市超声仪器有限公司的KQ-250型超声波清洗器。 　　试验试剂为高纯氮气（99.999%）、高纯空气（99.999%）、高纯氢气（99.999%）、无水乙醇（≥99.8%）、氯化钠（≥99.8%）、超纯水，用无水乙醇做溶剂，配制混合标准储备液，各物质的浓度见表1，其中标准品有：乙醛、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己酸乙酯、辛酸乙酯，色谱纯。标准储备液置于4 ℃条件下保存，备用。 　　选用华润雪花啤酒辽宁有限公司啤酒作为样品。取10 mL啤酒样品于20 mL顶空进样瓶中，加入2 g氯化钠，加密封盖密封，置于顶空自动进样器后进样分析。 　　二、最佳试验条件的确定 　　试验条件的选择：载气流量：0.8mL/min、1.3 mL/min、1.5mL/min、2.0mL/min，实验结果表明，流速在此范围内变化时，组分响应值没有太大变化，但是流速较慢会影响分析速度，综合考虑灵敏度和分析时间，本实验选择载气流速为 1.3mL/min。 　　分别对20℃、30℃、40℃、50℃、60℃的平衡温度下平衡时间为20min、30min、40min、50min、60min，其关系为：提高温度可以缩短平衡时间，选择合适的样品平衡时间有助于提高分析的重现性。经过试验两者对各组分峰面积的影响，确定选择40℃下40min。 　　分别考察了进样口温度和检测温度为150℃、200℃、220℃、240℃、260℃条件下对组分响应值的影响，确定进样口温度和检测温度均选择250℃。 　　由于本次分析对象为啤酒中的微量组分，为使分析结果重复性好、准确性好、灵敏度高等，选用不分流进样。 　　通过多组试验，最终确定最佳试验条件为：？顶空条件：样品平衡时间：40 min；样品平衡温度：40 ℃；？色谱条件：载气：氮气（99.999%），载气流量：1.3 mL/min；进样口温度：250 ℃，进样方式：不分流；检测器温度：250 ℃；升温程序：40 ℃保持5 min，5 ℃/min升至200 ℃，保持10 min。在此条件下，标准溶液中的八种影响啤酒风味的主要物质可在25 min内完成分析测定，色谱图如图1所示。各组分保留时间见表2。在最佳实验条件下八种挥发性物质可在25 min内即可分析完毕，通过定性分析八种组分出峰的顺序依次为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。 　　在最佳实验条件下绘制了九种组分的标准曲线，线性相关系数为0.9991 ～ 0.9999，各组分的最小检出浓度为0.002 ～ 0.9 μg/mL，平均回收率为92.6% ～ 98.2%，相对标准偏差为1.2% ～ 4.6%。 　　三、 啤酒风味物质成分配比的检测 　　1.不同代数啤酒酵母的发酵性能及对啤酒风味物质的影响检测 　　啤酒中的风味物质也是啤酒发酵过程中酵母代谢产生的副产物，这些物质构成了啤酒的风味。可以说酵母是啤酒的灵魂，它的好坏直接影响啤酒的质量[10-11]。不同时代的啤酒酵母所处的生长状态不同，对啤酒的发酵也有不同的影响，