三中药材灰分水分浸出物测定及杂质检查法.DOC

实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器 水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。2.试剂 甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。3.药材样品 牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末 大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃ 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必