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金水丸薄层色谱鉴别研究 【摘 要】 目的:建立金水丸的薄层色谱鉴别方法。方法:对金水丸制剂中的药味进行TLC鉴别方法研究,并进行方法学考察。结果:建立了金水丸中紫丹参、黄芩、枳壳、麦冬的薄层色谱鉴别方法。结论:所建立的方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于金水丸制剂的质量控制。 中国论文网 /6/viewhtm 【关键词】 金水丸;薄层色谱;鉴别 【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2016)14-0016-03 Abstract:Objective To establish the TLC identification method of Jinshuiwan.Method Create effective TLC identification method by studing of herbal medicines in prescription of jinshuiwan. Result The TLC identification method of Salviae yunnanensis Radix, Scutellariae Radix, Aurantii Fructus, Ophiopogonis Radix in Jinshuiwan preparation have been established. Conclusion The method is simple, specific, reproducible and can be applied to quality control of Jinshuiwan. Keywords:Jinshuiwan;TLC; Identification 金水丸为云南省中医医院制剂室制备的院内中药制剂,是由麦冬、地黄、山药、茯苓、牡丹皮、紫菀、麻黄、枳壳、黄芩、紫丹参等十八味药材制成的浓缩水丸,具有滋阴润燥、止咳平喘的功效,临床用于阴虚肺燥之咳喘等症。现行质量标准仅对方中的牡丹皮、麻黄进行薄层色谱鉴别及丸剂的通则检查,为进一步提高其质量标准、更有效地控制其质量,进行了有关药味的薄层色谱鉴别研究,建立了金水丸中紫丹参、黄芩、枳壳、麦冬的薄层色谱鉴别方法,方法专属性强、重复性好。 1 仪器与材料 1.1 仪器 FUNGILAB超声仪;BINDER烘箱;sartorius BS224S天平;CAMAG REPROSTAR 3紫外光灯仪。 1.2 材料 硅胶G薄层板(批号青岛康业鑫药用硅胶干燥剂有限公司;批号青岛海洋化工厂分厂;批号烟台维启化工产品有限公司);丹参酮IIA对照品(批号:110766-201520)、黄芩苷对照品(批号:110715-201318)、柚皮苷对照品(批号:110722-201312)、麦冬对照药材(批号:121013-201310)均购自中国食品药品检定研究院;金水丸样品(批号20150630云南省中医医院制剂室);所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 紫丹参的鉴别 取本品研细,过三号筛,称取10g,加乙醚50mL,超声处理10min,滤过,滤液挥干(药渣备用),残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另按处方取除去紫丹参的其余药味模拟本品制备工艺,同法制成阴性供试品溶液。再取丹参酮IIA对照品,加甲醇制成每1mL含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(9∶[KG-*3/5]1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点,而阴性样品在相应的位置无斑点(见图1)。 2.2 黄芩的鉴别 取“2.1”项下乙醚提取后的备用药渣,挥干乙醚,加甲醇50mL,超声处理60min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用稀盐酸调节pH至2~3,用乙酸乙酯30mL振摇提取,取乙酸乙酯部分蒸干(水层备用),残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另按处方取除去黄芩的其余药味模拟本品制备工艺,同法制成阴性供试品溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深绿色斑点,而阴性样品在相应的位置无斑点(
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