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土壤速效钾两种测定方法 　　[摘要]本文针对突然中速效钾元素进行测定，主要讲述的是具体测定方法。 　　[关键词] 火焰光度法；钾元素测定 　　中图分类号： S153. 61 文献标识码： A 文章编号： 　　一、火焰光度法 　　1.方法原理 　　此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 　　2.试剂的配制 　　（1）1molL-1NHAc（pH7.0） 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 　　（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。 　　用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 　　3.操作步骤 　　称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 　　4.结果计算 　　土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m 　　式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） 　　V――浸提剂体积（ml） 　　m――称样量（g） 　　如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。 　　注释 　　（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是： 　　（mgkg-1K） 160 　　供K水平 极低 中 高 极高 　　（2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。 　　二、四苯硼钠比浊法 　　1.方法原理 　　此方法也叫1molL-1NaNO3浸提法，具体操作方法用四苯硼钠比浊法测定速效钾时，NH4+有干扰，故浸提剂不宜用NH4Ac，而用1molL-1 NaNO3溶液。浸出液中的K+，在微碱性介质中与四苯硼钠（NaTPB）反应，生成溶解度很小的微小颗粒四苯硼钾（KTPB）白色沉淀： 　　K+ + [B（C6H5）4] - = K[B（C6H5）4] 　　根据溶液的浑浊度，可用比浊法测定钾的量。待测液含K+ 3-20mgkg-1范围内符合比尔定律。 　　浸出液中如有NH4+存在，也将生成四苯硼铵白色沉淀（NH4TPB），干扰钾的测定。消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽，因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺： 　　4NH3 + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O 　　浸出液中如有ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等金属离子存在，在碱性溶液中会生成碳酸盐或氢氧化物沉淀而干扰测定，可加EDTA掩蔽。 　　2.试剂的配制 　　（1）1molL-1NaNO3浸提剂 85.0gNaNO3（化学纯）溶于水中，稀释至1升。 　　（2）甲醛-EDTA掩蔽剂 2.50gEDTA二钠盐（C10H14O8 N2Na22H2O，化学纯）溶于20ml 0.05molL-1硼砂溶液（19.07g Na2B4O7 10H2O/L）中，加入80ml 3%的甲醛溶液（HCHO，分析纯），混匀后即成pH9.2的掩蔽剂。配好后须用3%四苯硼钠作空白检查，应无混浊生成。 　　（3）3%四苯硼钠溶液 3.00g四苯硼钠（Na[B（C6H5）4]，化学纯）溶于100ml水中，加10滴0.2molL-1NaOH，放置过液，用紧密滤纸过滤，清亮滤液贮于棕色试剂瓶中。此试剂要求严格，每批样品测定的同时，都须用同一四苯硼钠溶液作校准曲线。 　　（4）钾标准溶液 0.1907KCl（分析纯，110℃干燥2小时）溶于1molL-1NaNO3溶液中，并用它定容1升，此溶液的CK = 100mgL-1。 　　标准系列溶液：准确吸取100mgL-1K标准溶液0，1.5，2.5，5，7.5，10，12.5ml，分别放入50ml容