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***部化验作业指导书 共 NUMPAGES 7页,第 PAGE 3页 编制审核核准1.目的:规范化验室作业,以确保化验的准确性。2.范围: 适用于电镀化验室的分析化验、试验及日常操作。3.权责:略4.作业内容:4.1 流程图:无4.2作业方法管制4.2.1分析化验:A)作业前准备:检查各设备、器具是否准备齐全;检查各标准液、指示剂是否准备齐全B)滴定分析操作标准:按《电镀车间镀液分析时间安排表》进行滴定分析;化验室常用滴定管有酸式和碱式滴定管;在滴定分析时必须按正确的方法将标准液注入滴定管中,先用自来水清洗2-3次,再用纯水清洗2-3次,最后用标准液润洗2-3次,标准液存放于专用的试剂瓶中,在滴定时必须遵守常用的实验操作规则。分析完成后把结果分别记录在各车间镀液分析表中。C)本化验室常用的分析方法如下:镀液种类分析成分试剂分析步骤计算公式碱铜氰化亚铜过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05M EDTA溶液吸取镀液1毫升于250毫升的锥形瓶中,加水80毫升,加过硫酸铵1克,充分摇动片刻,加热到60度左右,加柠檬酸铵溶液3毫升,加PH=10缓冲溶液10毫升至溶液呈深兰色,PAN指示剂数滴,用0.05MEDTA滴定至溶液由兰色转绿色为终点氰化亚铜(g/l)=NV*89.55游离氰化钠10%碘化钾溶液 0.1N硝酸银溶液吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中,加水40毫升,加10%碘化钾2毫升,以0.1N硝酸银标准溶液定至开始出现微浑浊为终点游离氰化钠(g/l)= NV*49 酸铜硫酸甲基橙指示剂; 标准0.1N氢氧化钠溶液吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中,加水50毫升加甲基橙数滴,以0.1N氢氧化钠溶液滴至红色转黄色为终点H2SO4 (g/l)=NV×49 硫酸铜PAN指示剂; 0.05MEDTA标准溶液吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中,加水50毫升,加PH=10缓冲溶液10毫升,加PAN数滴,以0.05MEDTA标准溶液滴定至绿色为终点CUSO45H2O(g/l) =NV×249.7 氯离子1:1硝酸 0.1N硝酸银 0.01N硝酸汞取5毫升镀液,加水50毫升,加热到50度左右,加1:1硝酸5毫升,滴加3-5滴0.1N硝酸银溶液,用0.01N硝酸汞滴定至溶液澄清止氯离子(ppm)=NV*7100焦铜焦磷酸铜0.1%PAN指示剂0.05MEDTA标准溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中,加水100毫升,,加PH=10缓冲溶液10毫升,加PAN指示剂数滴,以标准0.05MEDTA溶液滴定至红紫变黄绿为终点Cu2P2O7* 4H2O(g/l)=N*V×187焦磷酸钾无取5毫升冷却到室温的镀液精确称重得DD1=0.01120*G(Cu2P2O7)/3.0774-0.049632;D钾=D-D1;焦磷酸钾(g/l)=266.15D钾-1331.3 镍槽硫酸镍PH=10缓冲溶液 紫脲酸铵指示剂 0.05M EDTA标准溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升及PH=10缓冲溶液10毫升,加紫脲酸铵指示剂少许,以0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由黄棕色变为紫红色为终点NiSO47H2O(g/l)=NV280.8-1.181A氯化镍饱和铬酸钾溶液 0.1N硝酸银标准溶液用移液管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升及饱和铬酸钾溶液3-5滴。用0.1N硝酸银标准溶液滴定至白色沉淀出现微红为终点Nicl2·6H2O(g/l) =NV×118.9硼酸20%亚铁氰化钾溶液,甘露醇,酚酞 0.1N氢氧化钠标准溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升,加20%亚铁氰化钾5毫升,加甘露醇2-3克,加酚酞指示剂数滴,以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红。H3BO3(g/l)=NV×61.83无镍白氰化亚铜过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05M EDTA溶液吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加过硫酸铵1克,摇匀使之溶解,加水50ml,加热到60度左右,加PH=10的缓冲溶液10ml和PAN指示剂数滴,以标准0.05M EDTA溶液滴至由紫红转黄绿为终点VCuCN(g/l)=N(V-V2)×89.55游离氰化钠10%碘化钾溶液 0.1N标准硝酸银溶液吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水40ml,加10%碘化钾2ml,以标准0.1N硝酸银溶液滴定至开始出现微浑浊为终点NaCN(g/l)= NV ×49氰化锌20%氰化钾溶液抗坏血酸PH=10缓冲液铬黑丁指示剂1:1甲醛溶液0.05M EDTA标准溶液吸取镀液1ml于250ml的锥形瓶中,加水50ml,加20%氰
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