长春宝丸批检验记录.docVIP

长春宝丸批检验记录 批号 日期 年 月 日 【性状】本品为黑褐色的浓缩水蜜丸；气微，味甘、微苦。 【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。淀粉粒单粒扁卵形、 类圆形、三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。石细胞类方形或长方形，直径30～64μm，壁较厚，有时一边薄，纹孔细密。种皮石细胞成片，孔沟极细密，胞腔明显，内含深棕色物。石细胞内含橡胶团块。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。内果皮纤维无色或淡黄色，上下数层纵横交错排列。 1 山药 2 五味子 3 地黄 4 麦冬 5杜仲 6 泽泻 7 黄柏 8女贞子 9 茯苓 (2)取本品12g，研碎，加氯仿30ml及氢氧化钠试液2ml，加热回流20分钟，滤过，滤液用碱性水溶液洗涤2次，每次10ml，取氯仿液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材0.2g，加氯仿10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-氯仿(16∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 1. 补骨脂对照药材 2. 3样品 (3)取本品12g，研碎，加乙醚30ml，浸渍1小时，时加振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 1.当归对照药材2. 3样品 (4)取〔鉴别〕(3)项下乙醚提取过的残渣，加水饱和的正丁醇40ml，摇匀，回流1小时，滤过，滤液加正丁醇饱和的水20ml，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材0.2g，置10ml具塞刻度试管中，加水1～3滴，使成疏松湿润状态，再加水饱和的正丁醇2ml，摇匀，室温下放置48小时，离心，取上清液加3倍量用正丁醇饱和的水，摇匀，静置使分层(必要时离心)，取上层液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(14∶1∶5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸溶液，于105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 1. 人参皂苷Rg1、Re对照品 2.人参对照药材3、4.样品 (5)取何首乌对照药材1g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-氯仿-醋酸(16∶3∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 1. 何首乌对照药材 2. 3样品 【检查】依照《中国药典》(2000年版一部附录ⅠA)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。 〖水分〗照《中国药典》一部2000版附录Ⅸ H项下烘干法测定。 瓶第一次恒重 g 瓶第二次恒重 g 称样量： g（瓶重＋样重） 烘干温度（100～105℃） ℃ 首次恒重 g 第二次恒重 g 减失重量 g 测定结果：含水量 % 〖重量差异〗取本品10丸为1份，取供试品10份,分别精密称定重量，求得平均重量，每份重量与平均重量相比较，重量差异限度应小于±7%。超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出