ICP-AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫含量.docVIP

ICP-AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫含量 2006年11月 第21卷第6期 磷肥与夏肥 Phosphateamp;CompoundFertilizer Nov.2006 Vo1.21No.6 ICP—AES测定湿法磷酸萃取料浆中 液相三氧化硫含量 赵清 (贵州宏福实业开发有限总公司质检中心,贵州福泉550501) [摘要]介绍ICP—AES发射光谱法的工作原理和以ICP—AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫的方 法.该方法操作简单,快速准确,并且能同时定量分析其他杂质元素(如Fe,Mg,AI,Si等),适用于湿法磷酸生产过程 控制分析. [关键词]湿法磷酸萃取料浆;ICP—AES法;测定液相SO3 [中图分类号]TQ440.72[文献标识码]A[文章编号]1007—6220(2006)06—0062—03 Determinationofliquid——phasesulfurtrioxideinWPAslurrybyICP——AES ZHAOQing (QualityTestCenter.HongfuIndustrialandCommercialDevelopmentCo.,Ltd,Fuquan,Guizhou550501?China) Abstract:TheprincipleofICP—AESemissionspectralanalysisandICP—AESmethodtomeasureliquid SO3inextractedslurryforWPAproductionisdescribed.Itisoperatedeasily,quicklyandexactly, meanwhileotherimpureelements(suchasFe,Mg,A1,Si,andSOon)canbequantitativelyanalysed,and itcanbeusedforcontrolanalysisinWPAproduction. Keywords:wetprocessphosphoricacid(WPA)slurry;ICP—AESmethod;determinationofliquid—phase SO 在湿法磷酸生产中,液相三氧化硫的准确控制 对生成粗大二水硫酸钙结晶很重要.湿法磷酸萃取 料浆中测定液相三氧化硫含量常用方法有:玫瑰红 酸钡比色法,硫酸钡重量法,硫酸钡离心法,硫酸钡 比浊法,热敏滴定法等.目前常用的玫瑰红酸钡比色 法测定误差大(--4_-_1g/I).因此,在长期工作中摸索 ICP—AES法测定料浆中液相三氧化硫含量.此方 法具有快速(几分钟内完成),准确(_--4-0.25),且能 同时定量分析其它杂质元素(如Fe,Mg,A1,Si等) 的优点,对磷酸生产具有重大的实际意义. 本文介绍ICP—AES测定湿法磷酸萃取料浆中 液相三氧化硫的方法,为磷肥行业的使用提供科学 依据. [收稿日期]2006-03—24 [作者简介]赵清(1976一),男,贵州锦屏人,助理工程师,从事 无机化学分析及磷肥分析检验工作. 5分析结果对照 本法已多次用于生产,其分析结果准确,可靠, 适用于复混肥料厂指导配方生产,与行业标准分析 方法分析结果对比,偏差符合要求.表1和表2分别 是对同一样品(烘干粉碎至通过0.15ram筛的有机 肥料),不同化验室用本法的分析结果对照及本法与 行业标准分析方法的分析结果对照. 表1不同化验室用本法的分析结果对照 表2本法与行业标准分析方法的分析结果对照% 注:①为玉林市科学实验中心测试所的测定结果 [参考文献] [1]刘长风.许裔湘.利用快速定氮装置测定氮[J].分析试验室, 2000,19(4):93—94. [2]谭建活.利用快速定氮仪测定废水中的氨氮[J].磷肥与复肥, 2005,20(2):69—7O. [3]NY525—2002,有机肥料[s]. [4]HGK2843-1997,化学产品化学分析常用标准滴定溶液,标准 溶液,试剂溶液和指示剂溶液[s]. [5]GB15063—2001,复混肥料(复合肥料)[s]. 2006车 第21卷第6期赵清ICP-AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫含量?63? 1ICP-AES发射光谱分析法原理 1.1等离子体的形成 ICP的形成就是工作气体的电离过程.为了形 成稳定的ICP炬焰需要4个重要条件:高频高强度 的电磁场,工作气体,维持气体稳定放电的石英炬 管,电子一离子源.等离子体形成装置见图1.炬管由 三重同心石英管构成.石英外管与中间管之间通1O ～ 25L/min的氩气,作用是为工作气体形成等离 子体并冷却石英炬管,称为等离子气或冷却气;中间 管和中心管通入0.5～1.5L/min氩气,为辅助气. 石英外套有高频感应圈