顶空进样法测定罗氟司特中残留溶剂.docVIP

顶空进样法测定罗氟司特中残留溶剂 　　 　　[摘要] 目的 建立罗氟司特原料中残留溶剂的测定方法。 方法 罗氟司特中异丙醇、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的残留量采用顶空进样气相色谱法，使用DB-624毛细管柱，FID检测器。采用程序升温法测定，氮气为载气，流速为2.5 ml/min，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂。 结果 被测溶剂均能得到良好的分离，异丙醇的浓度在199.4～598.1 μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为96.3%，RSD为2.13%；乙酸乙酯的浓度在200.1～600.2 μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9996，平均回收率为98.8%，RSD为1.79%；DMF的浓度在35.2～105.5 μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为98.8%，RSD为2.42%。 结论 该方法能够准确测定罗氟司特中的残留溶剂，可用于罗氟司特原料药有机溶剂的检测。 　　[关键词] 顶空进样气相色谱法；罗氟司特；残留溶剂 　　[中图分类号] O657.7+1[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）04（c）-0058-03 　　 　　Residual solvents of roflumilast determined by headspace capillary gas chromatograp