头孢丙烯中有关物质检查的HPLC法.docVIP

头孢丙烯中有关物质检查的HPLC法?研究与交流?2009年第33卷第1期第34页doi:10.3969/j.issn.1001—5094.2009.01.007药学进展342009,VoL33,No.1头孢丙烯中有关物质检查的HPLC法刘文华,张国成(东瑞制药有限公司研发中心,江苏苏州215128)[摘要】目的:建立头孢丙烯中有关物质的检测方法.方法:采用高效液相色谱法,固定相为C..柱,流动相为乙腈一磷酸二氢铵溶液(10:90),检测波长为280hill.结果:头孢丙烯与各有关物质达到了较好的分离,顺式异构体和反式异构体峰的相对保留时间分别为0.7和1.0,分离度大于2.5.3批样品的中间体杂质含量分别为0.14%,0.15%和0.15%,其它最大单个杂质含量分别为0.38%,0.39%和0.36%,杂质总量分别为1.20%,1.15%和1.18%.结论:本法简便,专属性强,准确度高,重复性好,可用于测定头孢丙烯中的有关物质.[关键词]头孢丙烯;有关物质;HPLC[中图分类号]R927.1[文献标识码]B[文章编号]1001—5094(2009)01—0034—04DeterminationofRelatedSubstancesinCefproziIbVHPLCLIUWen—hua,ZHANGGuo—cheng(ResearchandDevelopmentCenter,SuzhouDawnraysPharmaceuticalCo.,Ltd.,Suzhou215128,China)【Abstract】Objective:ToestablishasuitablemethodforthedeterminationofrelatedsubstancesincefrlrozilbyRP—HPLC.Methods:TheC18column(250nlnlx4.6mm,5I.Lm)andtheacetonitrile—phos—phatebufferssolution(10:90)wereused,andthedetectionwavelengthwasat280nm.Results:Thereso—lutionbetweencefprozilandtherelatedsubstanceswasidea1.ThreebatchesofsamplesweretestedandtheCOntentoftheknownrelatedsubstanceswas0.14%,0.15%and0.15%,respectively.Thecontentoftheothermaximumindividualimpuritywas0.38%,0.39%and0.36%,respectivelyandthetotalcon—tentwas1.20%,1.15%and1.18%,respectively.Conclusion:Thismethodissimpleandaccurate.Itmaybeusedtodeterminetherelatedsubstancesincefprozil.【Keywords】cefprozil;relatedsubstances;HPLC头孢丙烯是第二代口服头孢类抗生素,具有高效,低毒,耐酶,广谱的特点,对革兰阳性菌,革兰阴性菌,厌氧菌的抗菌活性强,其中对革兰阳性菌活性尤为突出.本文参考美国药典…,采用乙腈一磷酸二氢铵溶液(10:90)为流动相,测定头孢丙烯中有关物质,并进行了方法验证.1仪器与试药Agilentl100型高效液相色谱仪(DAD检测器,Agilent色谱工作站).[接受日期]2008.09.09头孢丙烯原料药(以下简称本品,由苏州东瑞制药有限公司研制,批号分别20020602;乙腈为色谱纯,磷酸二氢铵,磷酸及其它试剂均为分析纯.2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AlltechCl8柱(250mln×4.6mm,5Ixm);流动相为乙腈磷酸二氢铵溶液(1O:9O),其制备方法为:取磷酸二氢铵2O.7g,加水溶解并稀释通讯作者:刘文华,副主任药师;研究方向:新药研究与开发;Tel:05123102;E-mail:1wh@dawnrays.corn2009,VoL33,No.135ProgressinPharmaceuticalSciences药学莲履至1800mL,用磷酸调节至pH4.4¨J,检测波长为280nm,流速为ImL?rain～,进样量为10L.2.2检测波长的选择分别取合成起始原料和中间体(含顺,反式异构体)适量,以流动相制成每1mL含0.3mg的起始原料溶液和中间体溶液;分别取顺式,反式头孢丙烯各适量,以流动相制成1.5g?L的顺式头孢丙烯溶