改进型过氧钼酸法制备无定形MoO薄膜.docVIP

改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜第31卷第5期 2004年10月 湖南大学(自然科学版) JournalofHunanUniversity(NaturalSciences) Vo1.31.NO.5 Oct.2004 文章编号:1000—2472(2004)05—0009—04 改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜 唐怀军,霍海玲,刘文杰,叶立瑗 (1.湖南大学化学化工学院,湖南长沙410082; 2.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081) 摘要:通过金属钼粉与H2O2反应制得过氧钼酸溶胶液后,减压蒸馏除去过氧钼酸溶 液中的溶剂水和过量的H’O,,再加入无水乙醇作为溶剂,采用浸泽一提拉法成功地在玻璃 表面制备了平整均匀的无定形MoO3薄膜.并通过热分析和x射线衍射分析等对MOO3薄 膜的制备机理进行了探讨. 关键词:三氧化钼;过氧钼酸;薄膜 中图分类号:O612.6;TB34文献标识码:A PreparationofAmorphousMolybdenumOxideThinFilm inImprovedPeroxo—polymolybdicAcidMethod TANGHuai—jun,HUOHai—ling,LIUWen—jie,YELi—yuan (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanUniv,Changsha410082,China; 2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanNormalUniv,Changsha410081,China) Abstract:Thesolutionofperoxo-polymolybdicacidwasformedthroughthereactionofmetallicmolybde— numwithhydrogenperoxide.Thesolventwaterandexcesshydrogenperoxidewereremovedinvacuumdistilla— tionprocess,thentheacidwasdissolvedinabsolutealcoho1.Asmoothamorphousmolybdenumoxidethinfilm waspreparedonglassinthedip—coatingmethod.Themechanismofthepreparationwasinvestigatedthrough thermalanalysisandX—raydiffractionanalysis. Keywords:molybdenumoxide;peroxo-polymolybdicacid;thinfilm 无定形MoO3薄膜具有良好的光致变色和电致 变色性能,在可擦写光存储器件,平面显示,化学传 感器,激光印刷灵巧窗制备[1-5J等领域具有重要的 应用前景.目前已有多种制备无定形MoO薄膜的 方法,如真空蒸镀法l,,化学气相沉积法l,射频 溅射法[,电解沉积法[,]溶胶一凝胶法ll0_]等.其 中溶胶一凝胶法相对其他方法而言,具有设备简单, 条件温和易于控制,所得薄膜光滑均匀,质量高等优 点.溶胶一凝胶法依其所用原料和制备流程不同又有 过氧钼酸法【加,¨J,醇盐水解法[3]及其他[12]一些方 法.其中又以过氧钼酸法所用原料简单易得,溶胶稳 定性较高,因而最具有应用前景.但目前过氧钼酸法 因为所用的H2O2是其30%的水溶液,反应过程中 将大量的溶剂水带入而成为过氧钼酸溶胶溶剂.由 于水是一种挥发相对较慢的溶剂,如果采用浸泽一提 拉法制膜,则因水在载体表面长时间的滞留以及因 表面张力作用而引起的团聚而无法制备表面光滑均 匀的MoO3薄膜.所以一般采用的是旋转涂布 法l10,¨J,但这一方法只适合于表面平整的载体而不 适合异形载体,同时也不适合大面积制备MOO3薄 膜.另外,在制备过氧钼酸溶胶后往往需要通过用铂 黑催化分解[10,11]或长时间搅拌[]除去过量的 收稿日期:2004—07—20 基金项阜:湖南省自然科学基金资助项目(03JJY4005);湖南大学科学基金资助项目作者简介 :唐怀军(1974一),男,湖南祁阳人,湖南大学讲师,武汉大学博士研究生 E—mail:tanghuaijun@sohu.eom 10湖南大学(自然科学版)2004正 H’O),这一过程需要较长的时间.本文通过减压蒸 馏除去制得的过氧钼酸溶胶中的绝大部分溶剂水和 过量的H2O2后,再加入无水乙醇作为溶剂并采用 浸泽一提拉法制得了光滑均匀的MoO3薄膜,通过热 分析和x射线衍射等技术对MoO3薄膜的制备机理 进行了探讨. 1实验 1.1样品制备 称取金属Mo