溶剂热法制备无皂PMMA纳米粒子.docVIP

溶剂热法制备无皂PMMA纳米粒子2005年第13卷第3期,291—294合成化学ChineseJournal0fSyntheticChemistryVo1.13,2005No.3.291—294?研究简报?溶剂热法制备无皂PMMA纳米粒子吴华强,王安明,王俊恩,曹允洁,段应军(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖241000)摘要:用溶剂热法制备无皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米粒子,讨论了温度和丙酮含量对粒子粒径和分散度的影响,用DTA,HNMR,rEM,GPC等对产物进行了表征.结果表明无皂PMMA纳米粒子的粒径约6onln,分子量分布较好,以间同结构为主;随着反应温度增高,PMMA的玻璃化温度增加,间同结构含量有所增大,纳米粒子的粒径逐渐减小,粒径分布变差;溶剂中丙酮含量增加时,粒径逐渐减小,粒径的分布变差.关键词:溶剂热法;纳米粒子;立构规整性;合成中图分类号:0631文献标识码:A文章编号:1005—1511(2005)034)291-04PreparationofEmulsifer—freePMMANanoparticles,thSolvothermalMethodWUHua—qiang,WANGAn—ming,WANGJun—en,CAOYun-jie,DUANYing-jun(CollegeofChemistryandMaterialsScience,AnhuiNormalUniversity,Wuhu241000,China)Abstract:Emulsifer—freePMMAnanoparticlesweresynthesizedwithsolvothermalmethod.Influenceoftemperatureandcontentofacetoneinsolventondiameteroftheparticlesandtheirdispersionwerediscussed.TheparticleswerecharacterizedbyDTA,HNMR,TEM,GPC.Theresultsshowthatthediameterisabout60nlTl,thedispersionofmacromolecularweightisfair,syndiotacticstructureoftheparticlesisprimary.Asreactiontemperatureelevated,Tgoftheparticlesincreased,thesyndio—tacticstructureincreased.Butelevationoftemperaturecausedtheparticlessizedecreaseandtheirdispersionworse,soincreasedacetonecontent.Keywords:solvothemalmethod;nanoparticle;stercoreg~darity;synthesis近年来,聚合物纳米粒子由于其小尺寸效应倍受人们的关注.它们在生物物质过滤材料…,涂料工业【2】,油墨工业以及药物载体H.5等方面具有广泛的应用.目前,制备纳米聚合物粒子的方法有多种,如:功能单体的微乳液聚合法【6】,复合粒子的种子聚合法J,粒子溶解法J,细乳液聚合法以及微波乳液聚合法【1o-121等.无皂乳液聚合制备的聚合物纳米粒子具有粒径分散好,表面洁净,表面化学性能好,电荷少等优点¨引,并且纯化简单,备受人们的青睐.本文将常用制备无机纳米材料的溶剂热法¨用于无皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶乳纳米粒子的合成.以水和丙酮的混合液为溶剂,通过无皂乳液聚合制备了PMMA纳米粒子,其结构经DTA,HNMR,TEM,GPC等表征.1实验I.I仪器与试剂日本DT-40型热分析仪(DTA);德国AVANCEDMx-5oo型核磁共振仪(TMS为内标,CDCI3为溶剂);HITACHI-600型透射电子显微镜收稿日期:2004-02—16基金项目:安徽省教育厅自然科学基金资助项目(2003kj140)作者简介:吴华强(1954一),男,教授,主要从事物理化学和纳米材料的研究.E-mail:wuhuaq@yahoo.cos.cn一292一合成化学Vo1.13,2005(TEM);美国WATERSALS/GPC分析仪(THF为流动相,柱温25℃,聚苯乙烯为标准样进行普适校正).甲基丙烯酸甲酯(MMA),化学纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司,用t￡,=0.05的NaOH溶液洗3次,蒸馏水洗至中性,NaSO吸水,真空减压蒸馏;过硫酸钾(KPS)分析纯,宜兴市第二化学试剂厂,经重结晶提纯;丙酮为分析纯;实验用水为三次蒸馏水.1.2无皂PMMA纳米粒子的制备将ItfblA2mL(