实验室检测方法的确认及验证.pptVIP

快速检测方法/可替代方法的分类 按方法性质 计数方法 筛选方法 确证方法 按自动化程度 手工 半自动 全自动 按方法原理 酶反应显色 以代谢为基础的技术 免疫技术 色谱技术 碳源利用 分子生物学诊断 微量生化反应及药敏试验 /standard/ 5.4.5 方法的确认[CNAS-CL01:2006 (IDT ISO/IEC17025:2005) ] 确认是通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。 实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。 2、食品微生物检测方法的确认 注 1：确认可包括对抽样、处置和运输程序的确认。 注 2：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一，或是其组合： ——使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准； ——与其他方法所得的结果进行比较； ——实验室间比对； ——对影响结果的因素作系统性评审； ——根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 注 3：当对已确认的非标准方法作某些改动时，应当将这些改动的影响制订成文件，适当时应当重新进行确认。 按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。 注 1：确认包括对要求的详细说明、对方法特性量的测定、对利用该方法能满足要求的核查以及对有效性的声明。 注 2：在方法制定过程中，需进行定期的评审，以证实客户的需求仍能得到满足。要求中的认可变更需要对方法制定计划进行调整时，应当得到批准和授权。 注 3：确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。许多情况下，由于缺乏信息，数值（如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度）的范围和不确定度只能以简化的方式给出。 （1）国内关于食品微生物检测方法确认技术的规范 ? 中华人民共和国卫生部令（第77号）：《食品安全国家标准管理办法》 ? 国家技术监督局令 （第10 号）：《国家标准管理办法》 ? 卫生部（卫政法发（2010）81号）：《食品安全国家标准制（修）订管理规定》 ? 卫生部（卫监督发〔2011〕17号）：《食品安全地方标准管理办法》 ? 国家质检总局（质检食函〔2011〕398号）：《进出口食品安全风险监控实验室质量控制指南》 ? 国家质检总局（质检食函〔2011〕405 号）：《出口动物源性食品安全风险监控实验室质量控制指南》 ? CNCA:《出入境检验检疫行业标准制（修）订管理工作》 ? CNCA:《商品化食品检测试剂盒评价规则》 ? CNCA:《食品化妆品专业化学分析方法验证程序》 国内尚无关于食品微生物检测方法确认的可操作的规定和权威范例。 智者见智，仁者见仁。 适用范围扩大，确认否？如何确认？确认依据和判据？ GB? SN? WS? NY? ……... SN AOAC ? AOAC 2003.07 : 适用于冷冻千层面、奶油冻、冷冻什锦蔬菜、冷冻洋芋饼和冷冻裹浆蘑菇中金黄色葡萄球菌的计数 ? AOAC 2003.08 : 适用于冰淇淋、原奶、酸奶、奶酪和乳清粉中金黄色葡萄球菌的计数 ? AOAC 2003.08 : 适用于熟制和切割的鸡肉、汉堡、三文鱼和香肠中金黄色葡萄球菌的计数 ? SN/T 1895-2007：适用于食品和食物中毒样品中金黄色葡萄球菌的计数，既适用于金黄色葡萄球菌含量较高的食品也适用于金黄色葡萄球菌含量较低而杂菌含量较高的食品。 实 例 ① 美国官方分析化学家协会(AOAC) ：“AOAC International Methods Commmittee Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Anlysis-2002”； ② 国际标准化组织(ISO) ：ISO /TR 13843：2000 、ISO/TC 34/SC 9 N 593、 ISO 21187 、 ISO 17994、 ISO 19036和ISO 16140:2003 ； ③ NordVal：NV-DOC. D – 2005-01-01 《Pro