土壤及废弃物中总汞检测方法－冷蒸气原子吸收光谱法.DOC

土壤及廢棄物中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法 NIEA M317.02C 一、方法概要 土壤、沉積物、污泥及底泥等樣品須經過適當的消化步驟後才能進行總汞的分析。消化後樣品溶液中汞先被還原成元素態汞再經由氣體載送進入冷蒸氣原子吸收光譜儀，在253.7 nm波長處進行偵測。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤、底泥、污泥、沉積物及其他廢棄物中的總汞含量（包括有機和無機汞）之檢驗。所有樣品檢測前須先經過適當的消化過程，若樣品無法充分消化，則本方法不適用於此類樣品的分析。 三、干擾 ?(一) 加入高錳酸鉀可去除硫化物產生的干擾，當硫化物濃度（以Na2S計）高達20 mg/kg時，尚不致於干擾試劑水中無機汞的添加回收率。 ?(二) 曾有報告指出銅會造成干擾，但銅濃度低於10 mg/kg時，尚不致於影響汞的樣品添加回收率。 ?(三) 氯含量高之樣品須添加更多的高錳酸鉀，因為氯離子在氧化步驟中會轉變成自由氯，在254 nm亦有吸收。因此必須小心確認在汞被還原送入吸收管之前已不含自由氯，這可利用過量之硫酸羥胺溶液（25 mL）除去此干擾。此外，加入硫酸亞錫之前必須吹除反應瓶（如BOD瓶）中之多餘氣體。 ?(四) 某些揮發性有機物亦會吸收254 nm波長，可在樣品未加入還原試劑時，先行測定，了解是否具有此種干擾。 ?(五) 使用連續式汞冷蒸氣系統時，在加入硫酸羥胺（或鹽酸羥胺）溶液後，汞有可能吸