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安息香缩合反应制二苯乙醇酮
* 安息香缩合制二苯乙醇酮 1. 学习用安息香缩合制备二苯乙醇酮的原理及方法。 2. 进一步掌握重结晶的操作方法。 实验目的 实验原理 苯甲醛在氰化钠（钾）催化下，可发生两分子间缩合反应生成二苯乙醇酮 由于KCN有剧毒，本实验使用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合。 实验用品 苯甲醛 10 mL （0.09mol） 乙醇95% 15 mL 维生素B1 1.8g 蒸馏水 6mL 物理常数 名称 结构式 分子量 m.p./℃ b.p./℃ 密度 性状 苯甲醛 106.12 -26℃ 179 1.04 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶 维生素B1 300.81 245～250 溶于水，微溶于乙醇、氯仿 乙醇 C2H5OH 46.07 -114.1 78.3 0.79 与水混溶，可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多数有机溶剂 性状 无色或淡黄色液体，有苦杏仁气味 白色结晶或结晶性粉末 无色透明液体 实验步骤 1. 在100mL圆底烧瓶中加入搅拌子，再加入1.8g维生素B1, 6mL蒸馏水和 15mL95%的乙醇，用塞子塞住瓶口，放到冰水浴中冷却。 2. 取一支试管，配置5%NaOH, 置于冰水浴中冷却。冷却10min（需自己配置） 3. 量取10mL的苯甲醛。 4. 将NaOH溶液加入到冷却的100mL圆底烧瓶中，迅速加入苯甲醛，并充分摇动。 加完后，测pH值9-10， 5. 装上回流冷凝管，加热搅拌回流反应60min。（注意观察，勿使反应剧烈） 6. 反应结束后，充分冷却，让晶体析出。（如产物不析出，可再次溶解后再冷却） 7. 减压抽滤，收集产品。用冷水洗涤。 8. 粗产物用80%的乙醇重结晶。 9. 收集产品，计算收率。 注意事项 *
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