YST 74.4-1994 镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdfVIP

中华人民共和国有色金属行业标准 镐化学分析方法 YS/T 74.4-94 火焰原子吸收光谱法测定铅量 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了cr*i中铅含量的测定方法 本标准适用护锅中铅含量的测定。测定范围:0.0005环一。055;, 2 引用标准 GB1.花 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原f吸收光谱法通则 3 编写的基本要求 本标准按照GB1..1,G131467和 :〔B7728的规定编呀 4 方法原理 试料以硝酸分解.用i}氧化铁作载体 共‘沉淀分离福并富集微量铅。于稀硝酸介质}11，使用空气 乙 炔火焰 卜原子吸收光谱仪波长283.3n。处，测量其吸光度。用标准曲线法求得铅含量 铅含量 升。.们%的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定 5 试剂 5.1氦水(p0.90g/mL), 5.2 M酸(1+1) 5.3 氨水(I十20)。 5.4 硝酸铁溶液 称取28.9g硝酸铁 F〔e(NO)·9H,0)溶于100m1硝酸(I十27)中。此溶液Iml含 Img铁 5.5铅标准贮存溶液:称取1.000Og表面清洁过的金属铅(99.990x),置于250mL烧杯中，加入20m1- 硝酸(5.2),在低温处溶解完全.煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000ml容量瓶巾，用水稀释至 刘度，混匀 此溶液lml含lmg铅 5.6 铅标准溶液;移取50.OOmL铅标准贮存溶液(5.5)于500ml容量瓶中.加入lOmL硝酸(5.2)，用 水稀释至刻度，棍匀 此溶液1mL含l00fg铅。 5.了锅盆溶液:称取10.Dog铅含量小于0.0001%的金属镐(99.99%),置于400mL烧杯巾分次加入 110-1.硝酸(5.2)，待剧烈反应后.加热驱除氮的氧化物 冷却 移入lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀 此溶液lml.含100mg镐。 中国有色金属工业总公司1994一01一31批准 1994一08一01实施 vs%r74.4一94 6 仪器 原到KI收光谱仪，附铅空心阴极灯 在仪器最佳J一作条件下，凡能达到 !;列指标Y，均 引吏川 灵敏度:最高浓度标准溶液的吸光度应大于。，250 精密度:测f;_r最高校准溶液的吸光度10次，井计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差 一般个 应超过该吸光度平均值的1.o%-1.s%}测员最低校准溶液(不是 零’.校准溶液)的吸光度 10次.并计 s7其际准偏差 il标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5/000 1:作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为I%段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 个小于0.90(如果小于。.90，可适当降低标准溶液的浓度) 仪器 「作条件见附录A(参考件) 了 分析步骤 了.飞 试料 按丧土称取试样 表 1 铅 含 敏,% 试 料 只‘ 0.。儿‘一0.004 5.0000 0.004一0.010 2.0000 ) 0.of0- 0.020 2.0000 -,0.020--0.055 1.0000 了2 常自试验 随同试料做空自试验 7.3 测定 了11将试料(7.1)ii于400mI一烧杯中，分次加入20一40m工硝P9u(5.1).待剧烈反应后 加热全试料 济解完全.驱除氮的氧化物，取下冷却 7.3-1.1 铅含I:.大J=0.01%时，将试液(7.3.1)移入l00ml容量瓶中，用水稀至刻度 混匀.、以I,-按 7.;弓.