稀土国家标准项目预研报告-中国有色金属标准质量信息网.DOC

稀土国家标准《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氯化铵量的测定》（预审稿）编制说明 任务背景 近年来，随着用户对产品质量要求的逐步细化，以及环保部门对稀土生产厂家氨氮排放要求的不断提高，促使氯化稀土、碳酸轻稀土生产厂家对生产工艺进行了改进，产品中的氨氮含量大幅度降低，尤其是碳酸轻稀土中氨氮含量变化最为明显。据了解，大部分厂家生产的碳酸轻稀土中氨氮（以氯化铵计）能够控制在0.05%以下。 对于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵的测定目前采用的是GB/T 16484.13-2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏滴定法》，该国标测定下限为0.30%，对于氯化铵含量小于0.30%的稀土产品，若仍采用该方法，精度不够。 任务来源 根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2015]24号文件的要求，四川省乐山锐丰冶金有限公司负责起草《《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定》中方法2 蒸馏比色法的国家标准。标准计划编号、起草单位、验证单位见表1。 表1 序号 计划编号 标准项目名称 主要起草单位 标准所包含方法及具体起草单位 第一验证单位 第二验证单位 2T-469 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定京有色金属研究总院、广东珠江稀土有限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司广东珠江稀土有限公司 继续有效，起草单位负责进行格式性修订 方法2 蒸馏—比色法，四川省乐山锐丰冶金有限公司 江苏金石稀土有限公司 益阳鸿源稀土有限责任公司 赣县红金稀土有限公司 广州有色金属研究院 湖南稀土金属材料研究院 编制原则与依据 3.1 参照原标准，结合氯化稀土、碳酸轻稀土的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 3.2 根据任务落实会议纪要，确定方法实验的各要素。 3.3 根据统一样品测定数据，最终确定方法的重复性限和允许差。 4、主要工作过程 2015年11月，厦门会议进行任务落实； 2016年2月至5月，起草单位准备统一样品，进行各项条件试验，在试验数据基础上形成《征求意见稿》及试验报告； 2016年5月至8月，进行方法的验证试验和征求意见工作； 2016年8月上旬，起草单位根据复验单位提出的意见和建议，进一步加以完善，形成《标准预审稿》、标准征求意见稿意见汇总处理表及编制说明。 2016年8月13日，将初审稿、研究报告、验证报告及意见汇总表发送到稀土标委会秘书处。 2016年8月22~23日，在邯郸会议进行预审。 5、标准的编制原则、增加内容及主要技术内容说明 5.1 本标准分为方法一与方法二，方法一为原国标基本不做变动，针对产品中氯化铵含量低的情况增加方法二。两方法在样品的处理、所用试剂、蒸馏原理等部分基本相同，只是在测定部分有所区别：方法一为滴定法，方法二为比色法。 5.2测定范围 方法一适用于氯化稀土中氯化铵含量的测定。测定范围:0.30%~5.00%。碳酸稀土中氯化铵含量的测定。测定范围:0.30%~30.00%。方法二适用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化铵含量的测定。测定范围：0.005%~1.50%。 5.3 方法（方法二）原理 在氯化稀土、碳酸稀土(加入盐酸溶解)的水溶液中,加入过量氢氧化钠溶液,加热蒸馏,分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；以游离态的氨或铵离子等形式存在的氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从而计算出氯化铵的含量。 5.4 试验结论： 5.4.1 蒸馏用氢氧化钠的用量：经验证氢氧化钠用量在10～40mL之间时，测定结果无明显区别。综合考虑选择加入20mL氢氧化钠。 5.4.2 蒸馏时吸收液及用量的选择：经验证硫酸用量在10～40mL之间时，测定结果无明显区别。综合考虑选择加入10mL硫酸。 5.4.3 馏出液体积的选择：选择馏出液体积150mL。 5.4.4 蒸馏时间的控制：综合考虑馏出液体积等因素将蒸馏时间控制在30min之内。 5.4.5 检测波长的选择：选择波长为420nm 5.4.6 显色时间对测定的影响：综合考虑，选择放置10分钟后进行比色测定。 5.4.7 显色剂用量对溶液显色的影响：选择纳氏试剂用量为5mL。 本方法中所用纳氏试剂与传统配制方法相比，降低了纳氏试剂的浓度，这样使得所配制纳氏试剂澄清度更高，保存期相对较长。 5.4.8 加标回收率在98.74%～104.22%。 5.4.9 方法精密度 本实验对两个（种）统一样品分别进行了独立测定，进行精密度统计，相对标准偏差在1.05%～4.74%之间。 5.5结果与讨论 5.5.1 氢氧化钠用量的选择： 分取10mL氯化铵标准溶液（3.2.7）（含氯化铵10mg）于蒸馏瓶中，改变氢氧化钠溶