七全相色谱法测定混合醇的含量.PPT

气相色谱法测定混合醇含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 2．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 3．学习纯物对照定性和归一化法定量。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 三、仪器与试剂 仪器:配有FID（火焰离子化检测器）的气相色谱仪；微量注射器1 ?L。 试剂:乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为优级纯（有条件的最好用色谱纯）。 图1 GC-17A型气相色谱仪外型 四、实验内容 1．色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m × 0.32mm 柱温 150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气 氮气，流速1.0 cm/s 2．实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用10?L微量注射器取1～3?L含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。 在相同色谱条件下，取少量（约0.5?L）纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。 五、实验结果记录与计算 1．纯物对照定性 2．面积归一化法定量 六、思考题 1．本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2．FID检测器是否对任何物质都有响应？ ? * * 组分名称 峰4 峰3 峰2 峰1 定性结论 正丁醇 异丙醇 正丙醇 乙醇 纯物质 tR（min） 峰4 峰3 峰2 峰1 样品中各峰 tR（min） 含量（%） 峰面积 正丁醇 异丙醇 正丙醇 乙醇 组分名称