药物分析第9章维生素类药物的分析课件.ppt

緘 ] O [ 生育红 （一） 硝酸反应 橙红色 鉴别 二、 75℃15′ 緘 緘 緘 畗 緘 HNO 3 VitE 生育酚 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁－联吡啶反应 （二） 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 TLC法 （四） 2. 游离生育酚 杂质检查 三、 原理 酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。 （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 四、 含量测定 GC法（法定方法） （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制