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电子探针EPMA (Electron Probe Micro-analyzer) 一、设备介绍：电子探针原产地：日本岛津公司，处于国内先进水平 设备主要技术参数 元素测量范围：5B ~ 92U 束流范围 ：10-6 ~ 10-12A 二次电子像分辨率: W灯丝: 60? ， CeBix灯丝:50? 背散射电子像分辨率： W灯丝：200? 放大倍数:×50 ~ ×400,000 四、应用领域、应用范例 面分析 成分偏析 线分析 定量分析 定量分析 组织形貌 二次电子像 能谱和波谱性能比较 3) 光学显微镜的作用 　为了便于选择和确定分析点，电子探针仪的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统(100～400倍)，确保光学显微镜图象中由垂直交叉线所标记的样品位置恰与电子束轰击点精确重合。 4)样品室 　　电子探针定量分析要求在完全相同的条件下，对未知样品和待分析元素的标样测定特定谱线的强度，样品台常可同时容纳多个样品座，分别装置样品和标样，后者可有十几个。 　一般情况下，电子探针分析要求样品平面与入射电子束垂直，即保持电子束垂直入射的方向。所以，样品台除了可作X、Y轴方向的平移运动外，一般不作倾斜运动，对于定量分析更是如此。 5) 定量分析的数据处理 　利用电子探针仪进行微区成分的定量分析，即把某元素的特征X射线测量强度换算成百分浓度时，涉及X射线信号发生和发射过程中的许多物理现象，十分敏感地受到样品本身化学成分的影响，需要一整套复杂的校正计算。 对于原子序数高于10、浓度高于10%左右的元素来说，定量分析的相对精度约为±1%～5%。但对于原子序数低于10的一些轻元素或超轻元素来说，无论从定性还是定量分析的角度来看，尚有许多方面需要改善和提高。 电子探针仪的样品制备 电子探针仪的样品制备相对扫描电镜来说稍嫌麻烦。样品质量的好坏，对分析结果影响很大。因此，对用于电子探针分析的样品应满足下列三点要求： (1) 必须严格保证样品表面的清洁和平整 (2)适宜的样品尺寸： Φ20*20mm (3) 样品表面须具有良好的导电性 WDX EDX Ｍｏ Ｍｏ Ｓ Ｓ Ｓ 成分定性分析 SEI Fe Pd Pt Ni Sb S Cu * * ①背散射电子 ②二次电子 ④特征Ｘ射线 吸收电子 EPMA的检测信号 ③透射电子 样　品 二、应用领域和实验对象： 特征X射线 ２次电子 背散射电子 透射电子 表面观察 元素分析 EPMA ＥＰＭＡ可分析对象 金属材料 电子材料 高分子材料 氧化物 生物样品 钢铁　有色金属　合金 电工电子半导体材料 玻璃 矿物 陶瓷 树脂　纤维 动物　植物 １５ｋＶ　　×５００００ 0.2um 三、设备性能指标 电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。 工作原理 由Moseley定律 λ=K/(Z-σ)2  X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。  只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。 样品台 样 品 磁物透镜 磁聚焦透镜 ＣＣＤ 光学显微镜 电子枪 分光晶体 Ｘ射线分光器 Ｘ射线检测器 背散射电子检测器 二次电子检测器 真空室 特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)  一般说来，入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。 若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则其中只有满足布喇格方程λ1=2dsinθ1 的那个波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成2θ1 的方向上放置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的x射线及其强度。 若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl)晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器的位置，就可以检测到波长为λ2= 2d sinθ2的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元素全分析。若