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VC母液组分含量检测方法 　　摘 要：在维生素C生产中，中间体VC母液中含有多种组分，本文对比液相检测方法、化测方法检测粗VC母液组分的准确度，避免因检测方法的影响对分析粗VC母液实际情况带来的影响。 　　关键词：维生素C；古龙酸；杂酸 　　在维生素C生产中间过程中，产成维生素C的同时还会产成大量的粗VC母液、精VC母液等中间体液体原料，并且存在后续母液的处理。其母液中主要成分为维生素C和古龙酸，并伴有一些杂酸和杂质等。本文是分别使用化测（煮酸法）与液相检测方法对母液中的维生素C与古龙酸进行检测，对比检测数值的准确性，并通过使用标准品维生素C及古龙酸配制成已知浓度的标准溶液，来进一步确认两种检测方法的准确度，并分析适用条件。 　　1 检测样品质量情况 　　序号 原料名称 规格 质量情况 　　1 粗VC母液 中间体液体原料 化测及液相 检测 　　2 精VC母液 中间体液体原料 化测及液相 检测 　　3 二次精制无水古龙酸 标准品 纯度大于99.5% 　　4 精VC 标准品 纯度大于99.5% 　　2 检测方法 　　2.1 化测法 　　2.1.1 VC含量检测（I2滴定法）――此方法为VC常用检测方法，步骤为：准确吸取一定量样品，加入水与指示剂，直接使用I2液进行滴定，滴定到溶液刚刚变色为止，通过摩尔浓度换算及VC分子量，计算出VC含量。 　　2.1.2 古龙酸含量检测（煮酸法）――此方法为古龙酸常用检测方法吸，步骤为：准确吸取一定量的样品，使用I2液滴定，记录消耗数a（空白），然后再吸取同样的样品，加入7mol/l的硫酸2ml，在100℃左右（煮开的水）煮样30min，再使用I2液滴定，记录消耗数b，通过煮酸斜率计算出古龙酸含量。 　　2.2 液相检测法――使用填料为聚苯乙烯二乙烯苯的树脂柱，同时检测VC与古龙酸含量 　　3 标准溶液配制 　　1、标准溶液1：精确称取10g二次精制无水古龙酸，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液1。 　　2、标准溶液2：精确称取10g二次精制无水古龙酸，2g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液2。 　　3、标准溶液3：精确称取10g二次精制无水古龙酸，5g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液3。 　　4、标准溶液4：精确称取10g二次精制无水古龙酸，10g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液4。 　　5、标准溶液5：精确称取10g二次精制无水古龙酸，15g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液5。 　　7、标准溶液6：精确称取15g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液6。 　　8、分别使用化测方法与液相检测方法对标准溶液进行检测，判断误差，并分析原因。 　　4 对比试验数据汇总及分析 　　4.1 实际VC母液样品检测对比数据（表1）： 　　表1 　　样品名称 检测方法 检测批数 平均VC含量/mg/ml 平均古龙酸含量/mg/ml 　　粗VC母液 化测法 5 138.42 101.06 　　液相检测法 5 135.27 141.22 　　精VC母液 化测法 5 123.18 -39.10 　　液相检测法 5 119.86 1.52 　　分析： 　　4.1.1 从表1数据可以看出，在VC含量的检测上，液相检测方法与化测法数值相差不多，而古龙酸含量的化测法与液相法相差极大，并且化测过程中，出现负值，对此数值我们深表怀疑。 　　4.2 对标准溶液的检测 　　使用两种方法，检测已知浓度的标准溶液，判断检测方法的准确性，并分析误差出现的原因。 　　4.2.1 标准溶液的检测（表2） 　　表2 　　样品名称 检测项目 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6 　　标准配置 古龙酸含量/mg/ml 100.02 100.02 100.01 100.01 100.01 0 　　VC含量/mg/ml 0 20.01 50.02 100.02 150.02 150.01 　　化测方法 古龙酸含量/mg/ml 100.21 93.18 83.27 69.14 55.34 -47.25 　　VC含量/mg/ml 0 20.16 50.31 100.27 150.28 150.11 　　液相检测方法 古龙酸含量/mg/ml 98.25 97.96 98.13 98.15 98.12 0 　　VC含量/mg/ml 0 19.79 49.37 98.62 147.73 147.77 　　分析： 　　4.2.1.1从检测数据与标准对比来看，VC含量――化测结果与标准