苯基正丁基醚的制备.PPT

苯基正丁基醚的制备 《实验化学二》 《有机化学实验》 实验目的 1. 学习亲核取代反应法制备苯基正丁基醚的原理与方法； 2. 掌握萃取、蒸馏等基本操作。 实验原理 试剂 苯酚4.7g (0.05mol) 金属钠1.2g (约0.05mo1) 正溴丁烷7.7mL (9.8g，0.072mo1) 无水乙醇，10％氢氧化钠，3％硫酸，无水硫酸镁 步骤 本实验在通风柜中进行，所用仪器必须是干燥的。 在100mL三口烧瓶的中口装配一恒压滴液漏斗，一侧口装配球形冷凝管，另一侧口用磨口塞塞紧，见图1（a）。在烧瓶中，从一侧口投入1.2g钠丝或钠片，从冷凝管上口加入25mL无水乙醇，钠与乙醇反应放热并释放出大量氢气。若反应过于激烈，烧瓶温度过高，可用冷水浴冷却，但不宜过分冷却，否则少量剩余的钠不易反应掉。称取4.7g苯酚溶于5mL无水乙醇的溶液中，把新配制的苯酚乙醇溶液倒入烧瓶中。从滴液漏斗滴加由7.7mL正溴丁烷和5mL无水乙醇配制的溶液，于15min内加完，间歇摇动烧瓶。加入几粒沸石，在石棉网上加热回流3h。把回流装置改为蒸馏装置，见图1（b），在沸水浴上馏出尽可能多的乙醇。往烧瓶中的残留物加水。用分液漏斗分出油层。油层用10％氢氢化钠溶液洗涤两次，每次用3mL，再依次用水、3％硫酸和水洗涤。然后用无水硫酸镁干燥。用30mL烧瓶及空气冷凝管组装蒸馏装置（图2），蒸馏收集209～211℃馏分。产量约6g。 附 注 [1] 钠丝用压钠机压制，钠片可用手术刀在盛有环己烷等惰性烃的研钵中切割。 [2] 乙醇倒入指定回收瓶中。 思 考 题 1．投入1.2g钠丝或钠片，以一次投入还是分次投入为好?为什么? 2．本实验为什么不直接合成酚钠而是先合成乙醇钠的溶液，再由后者合成酚钠？是否可以先合成丁醇钠再与溴苯反应制备苯基正丁基醚？ 3．本实验为什么不会有大量的苯乙醚副产物生成? * *