微量甲醛含量地测定.pptVIP

  实验二 微量甲醛含量的测定 一、目的 1、掌握用分光光度计法测定微量甲醛含量的原理和方法； 2、了解测定甲醛含量的意义。 二、原理 甲醛在过量乙酸铵的存在下,与乙酰丙酮和铵离子生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出试样中甲醛的含量。 三、试剂 1、乙酰丙酮溶液：称取0.4g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中，定容至200mL备用。（用时配制） 2、36%∽38%甲醛。 3、0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 4、0.1mol/L碘标准溶液。 5、5g/L淀粉指示剂。 6、1mol/L硫酸。 7、1mol/L氢氧化钠溶液。 8、200g/L磷酸溶液。 9、甲醛标准溶液的配制和标定 吸取36%∽38%甲醛溶液7.0 mL，加入0.5 mL1mol/L硫酸，用水稀释至250 mL。吸此溶液10.0 mL于100mL容量瓶中，加水稀释定容。再吸10.0 mL稀溶液于250mL碘量瓶中，加90 mL水；20mL0.1mol/L碘标准溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，放置15min。再加入20mL1mol/L硫酸溶液酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加约1mL5g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时做试剂空白试验。 甲醛标准溶液的浓度计算： X=（V1-V2）×c1×15 式中： X—甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15—与1.00mL碘标准溶液（1.000mol/L）相当的甲醛的质量，单位为毫克（mg）。 用上述已标定甲醛浓度的溶液，用水配制成含甲醛1μg/ mL的甲醛标准使用液。 四、仪器 1、分光光度计 2、水蒸气蒸馏装置 五、测定步骤 1．试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25mＬ移入500mＬ蒸馏瓶中，加20mＬ200g/L磷酸溶液于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mＬ容量瓶中（约100mＬ）冷却后加水稀释至刻度。 2．测定 精密吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，8.00mＬ1μg/ mL的甲醛标准使用液于25 mＬ比色管中，加水至10mＬ。 吸取样品馏出液10mＬ移入25 mＬ比色管中。在标准系列和样品的比色管中，各加入2mＬ乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10min，取出冷却，在分光光度计上于波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。从标准曲线上查出或用回归方程计算出试样中甲醛的含量。 六、计算 X=A/V 式中：X—试样中甲醛的含量，单位为毫克每升（mg/L）； A—从标准曲线上查出或用回归方程计算出的甲醛的质量，单位为微克（ug）； V—测定样液中相当的试样体积，单位为毫升（mL）。 七、思考题 1、 标定甲醛溶液的实验原理是什么？写出反应式？ 2、影响测定甲醛含量的因素有哪些？ * * * * *