14药物分析课程-第十三节.pptxVIP

;;学习要求 ;莨菪（Semen Hyoscyami）;莨菪烷类抗胆碱药物是由莨菪烷衍生物的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物碱。;第一节 结构性质;（一）典型药物的结构 硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱 （atropine sulfate） ( Scopolamine hydrobromide） ;氢溴酸山莨菪碱 ( Anisodamine hydrobromide）;樟柳碱 ( Anisodine ）;莨菪烷（Tropane）骨架 莨菪醇的构象 外消旋体;莨菪烷3α位带有羟基为莨菪醇（托品），羟基位于3β位为伪莨菪醇。 手性碳原子C1、C3和C5， 内消旋而无旋光性;莨菪醇的构象; α-羟甲基苯乙酸简称为莨菪酸（亦称托品酸，Tropic acid）。 天然的（-）-莨菪酸为S-构型。 ;（二）主要化学性质 1. 水解性 阿托品和东莨菪碱分子结构中，具有酯的结构，易水解。以阿托品为例，水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪酸(Ⅱ)，其反应结构式: 2. 碱性 阿托品和东莨菪碱结构中，五原脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKb1为4.35 3. 旋光性 氢溴酸东莨菪碱含有不对称碳原子，左旋体比旋度为-24°至-27°。阿托品虽然含有不对称碳原子，但外消旋化，无旋光性 ;第二节 鉴别实验;;;莨菪酸的特征反应 ;托烷生物碱;二、氧化反应(与硫酸-重铬酸钾的反应）;三、与生物碱显色剂和沉淀剂的反应 ;;生物碱沉淀试剂;四、硫酸盐与溴化物反应;;四、光谱鉴别法;;第三节 有关物质;氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查;;第四节 含量测定;一、酸性染料比色法的基本原理;;应用示例;; 水性最佳pH值：使得BH+和In-最多 酸性染料及其浓度：定量结合；对离子对的溶解性好；有较高的吸收度；足够量即可 有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想 水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分 酸性染料中的有色杂质：有机溶剂萃取除去;测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027相乘，即得本品（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O相当标示量的??分含量。 ;Fig. 13-2 The UV-spectrum of atropine sulfate with BTB ions 1.离子对 2.染料空白（对照品平行测定，空白吸收可被扣除）3.阿托品（水溶液在420nm附近无吸收）; 非水溶液滴定法;供试品;参考来源