华法林（Warfarin）制备、纯化和谱图解析.PDFVIP

第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题3 选手编号： 实 验 试 题 3 制备和分离纯化 谱图 项目 重结晶 总分 制备 TLC 柱层析 解析 分数 30 37 14 13 6 100 华法林 （Warfarin ）的制备、纯化及谱图解析 一．实验内容： 1. 重结晶：以乙醇-水为溶剂重结晶4-羟基香豆素并测定其红外光谱。 2. 华法林制备：以4-羟基香豆素 （可用自己纯化的，也可直接使用纯品）和亚 苄基丙酮为原料制备华法林（Warfarin ），用快速柱层析法分离纯化所得产物。 3. 解析谱图。 二．注意事项： 1. 实验时间为 8:00-16:00，时间到即停止实验，按监考老师要求进行必要收尾 工作后离开实验室。 2. TLC板每人使用最多不超过10块。 3. 快速柱层析操作方法见附录1。 4. 实验前请仔细检查仪器设备，如遇有问题，请及时向监考人员报告。 5. 实验过程请注意安全，应戴上防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 6. 废弃物应投放于指定容器内，有机和无机废液请分别倒入贴有对应标签的废 液桶。 7. 实验记录和所有数据应按要求记录在实验报告纸指定位置，记在其它位置无 效。所有读数记录及数据均要监考老师签字认可；若出现造假行为将取消成 绩。 8. 实验结束时，请将产品、实验报告、试题交给监考老师，并清洗所用仪器（不 计时），整理台面，经监考教师签字后方可离开。 1 / 9 第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题3 三．主要试剂，仪器及材料 1. 实验试剂 4-羟基香豆素（反应用化学纯，重结晶用杂质含量5% 的粗品），亚苄基丙 酮 （C.P. ），TEBA （C.P. ），无水乙醇（A.R. ），乙醚（A.R. ），二氯甲烷（A.R. ）， 无水硫酸钠 （A.R. ），正己烷 （A.R. ），乙酸乙酯（A.R. ），饱和食盐水， 硅胶（300~400 目和100~200 目），石英砂，华法林样品溶液，柱层析用洗 脱剂。 2. 实验仪器及材料：  实验仪器（每人一套） 实验台柜子中 茄形瓶 （25 mL 1 个、50 mL 1 个、100 mL 2 个），量筒 （50 mL 1 个、 10 mL 2 个），球形冷凝管（1 根），分液漏斗 （60 mL 1 个），具塞锥形瓶 （50 mL 1 个），锥形瓶（250 mL 1 个），烧杯 （50 mL、150 mL、250 mL 各 1 个），玻璃漏斗 （1 个）、加料漏斗（ 1 个），玻璃棒（1 根），不锈钢刮刀（1 # 根），药勺（1 个），培养皿 （1 个），空心塞 （14 2 个），胶头滴管（2 根）， 抽滤瓶和布氏漏斗（1 套），镊子（1 把） 公用台上 层析柱（直径2 cm ）（1 套，含：层析柱、储液球、两通、加压球），试管架 （1 个），试管（20 根，已清洗并干燥），层析缸 实验台上和抽屉里 磁力加热搅拌器 （1 台），磁子 （2 个），油浴锅 （1 个），铁架台 （1 个），十 字夹和烧瓶夹 （4 套），铁圈 （1 个），塑料瓶托 （1 个），剪刀 （1 把），升降 台 （大、小各1 个），橡皮管 （1 根），水浴锅 （