发射光谱法定量测定岩矿土壤中Ag,B,Sn经验谈.docVIP

发射光谱法定量测定岩矿土壤中Ag,B,Sn经验谈 　　[摘要]在测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn时，通常采用发射光谱法来进行测定，以三氧化二铝、氟化钠、碳粉焦硫酸钾为缓冲剂，对各元素蒸发行为有明显改善，在短摄谱时间内完成Ag、B、Sn的测定，大大降低了光谱的背景，实现了Ag、B、Sn元素的同时测定分析，在岩矿、土壤中的Ag、B、Sn定量测定中取得了较好的效果。本文通过实验过程分析了如何通过发射光谱法来测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn元素，通过实验表明，该测定方法不仅简单易行，且方法检出限较低，测定的准确度和精密度较高，测定的范围比较广泛，能够广泛应用于岩矿、土壤中的Ag、B、Sn的定量测定。 　　[关键词]发射光谱法 测定 Ag B Sn 　　[中图分类号] O433.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-7-370-2 　　随着地球化学调查力度的加强和我国地质勘查事业的快速发展，对分析测试的要求也更高。近年来，不管是测试技术还是分析方法，都取得了较快发展。目前，在区域化探和地质调查中，对分析检出限提出了很高的要求，在岩石、土壤中，Ag、B、Sn很难检测。由于受到元素性质、元素存在、试剂空白的影响，不管是采用单元素分析方法，还是混合的多元素分析方法，都很难得出理想的分析结果。基于此，本文以固体粉末为测定对象，采用发射光谱法定量测定方法，对Ag、B、Sn物质进行同时测定。从实验结果来看，该方法具有操作简单、精密度和准确性好、检出限低等优点，可以在岩矿、土壤中的Ag、B、Sn的定量测定中广泛应用。 　　1实验分析 　　1.1仪器和工作条件 　　主要包括以下内容： 　　（1）摄谱仪。本实验选择了WP-1型的光栅式摄谱仪，光栅的刻线为1200条/mm，中心的波长为300mm，倒线的色散率为0.8nm/mm，照明系统为三透镜系统。摄谱仪中间光栏为2mm，狭缝宽度为10um。（2）电极规格。电极规格分为上、下电极。上电极呈平头柱状，长约10mm，直径为4mm，下电极呈细颈杯状，直径约为3.4mm，孔深约为4mm，劲长约为4mm，壁厚约为0.6mm。（3）光源。本实验采用的是WJD型的交直流电弧，电流为4～14A，经过二次曝光完成，曝光的时间为5～30s。（4）相板。采用的是天津紫外I型的感光式相板。（5）测光仪、制样机。测光仪选用的是光谱相板，制样机选用的是玛瑙光谱型的制样机。 　　1.2标准系列 　　包括以下几项： 　　（1）缓冲剂。缓冲剂的组成成分如下：K2S2O7为22%，Al2O3为43%，14%C内包含的为GeO2为0.007%，NaF为20%。（2）合成标准物质、基物。均从我国地质调查局的质量监控站获得，基体是由一些高纯度的混合物质组成的：72%的Si O2、15%的Al2O3、4%的Fe2O3、4%的CaMg（CO3）2、2.5%的K2S2O7，标准系列的元素含量如表1所示。在标准基物中，包括了被测元素，其含量测量可以通过多种方法，本实验中的含量测量选取的是经过实验校正的数值。 　　1.3实验手续 　　实验流程如下： 　　（1）称取0.2g的试料、0.2g的缓冲剂，放于5mL的瓷坩埚中，再放入玛瑙光谱制样机，将试料和缓冲剂搅拌均匀。同时，将其分为等额两份，分别装入到两支下电极中，将其压紧，再添加两滴蔗糖乙醇试剂，放于90℃的烘箱中烘干。（2）将一个整块的相板分成两块，装入到相板盒子中。开启摄谱仪电弧4A，在5s中后升为14A，维持30s时间。经过35s的曝光截取时间，将试料进行重叠交替两次摄谱。经过摄谱分析，各元素和相应的内标元素的分析线波长如表1所示。 　　（3）显影、定影。通过短波板、长波板来测量Ag、B、Sn。短波相板的显影为3分15秒，长波相板的显影为2分15秒，定影液中的定影时间为30分。狭缝的高度为12mm，宽度为0.2mm。 　　（4）根据谱板的元素来测量谱线，以计算机的样条函数方法来自动合成标准曲线，将工作曲线存储在自动测光仪器中，用于样品测量结果计算。再通过光谱相板测光仪来分析样品黑度值和标准黑度值，自动计算样品中包含的各种元素的比例，将其结果打印出来，为Ag、B、Sn测定提供依据。 　　2实验结果及讨论 　　在实验中，应注意以下问题： 　　2.1缓冲剂选择 　　在本实验中，缓冲剂主要是为了降低样品的分析检出限，从而提高分析的准确度和精密度。硫粉能改变元素增发情况，减弱甚至消除元素干扰；氧化镁、三氧化二铝能对电弧的温度进行有效控制，提高光源的稳定性，从而增强光谱谱线的强度，降低样品的分析检出限。在光谱分析实验中，特别是在测量地质元素时，缓冲剂的选择非常重要，应选择弧焰稳定、能减轻甚至消除元素干扰且重现性较好的缓冲剂。在样品与缓冲剂比例搭配