发射光谱法测定碳酸盐中银锡铅硼钼含量方法改进.docVIP

发射光谱法测定碳酸盐中银锡铅硼钼含量方法改进 　　[摘要]碳酸盐在摄谱过程中有二氧化碳气体放出，使得摄谱不稳定。本方法试料以固体混合物作缓冲剂，加入5%的盐酸，排除二氧化碳，使摄谱变得稳定。 　　[关键词]光谱法 碳酸盐 内标 缓冲剂 　　[中图分类号] O657.31 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-11-268-2 　　0前言 　　地球化学样中的银、锡、铅、硼等多采用发射光谱法测定[6]，但由于碳酸盐含钙、镁较高[1-3]，使得样品的背景较差，加入固体稀释剂可使背景尽可能的一致，加上扣除内标可使结果更加稳定[4-6]。但由于在摄谱的过程中，有二氧化碳的放出，使得摄谱不稳定，故本方法采用加入稀盐酸，排除二氧化碳，使摄谱更加稳定，分析结果更加准确。 　　1试剂及标准物质 　　注：本文所用试剂均为分析纯，水均为去离子水。 　　1.1缓冲剂 　　缓冲剂的成份：取20克焦硫酸钾，20克氟化钠、40克三氧化二铝、14克碳粉、0.007克二氧化锗，6克三氧化二铁，将其混合磨匀。 　　1.2合成标准基物：称取75克二氧化硅、15克三氧化二铝、4克三氧化二铁、4克白云岩、2克硫酸钾。混合基物在950℃灼烧，冷却后磨匀备用。并对其做空白试验。 　　1.3混合溶液：称取2.5克的蔗糖溶解于95毫升水中，再加入5毫升的盐酸配成混合溶液。 　　1.4显影液 　　A液：称取2.3克的米吐尔、55克的无水亚硫酸钠、11.5克的对苯二酚于1000毫升水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在低温处保存。 　　B液：称取46克无水碳酸钠、7克溴化钾溶于1000毫升水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在低温处保存。 　　使用时A液和B液按1：1的比例混合。 　　1.5定影液：称取240克的硫代硫酸钠，15克无水亚硫酸钠，15毫升冰醋酸，7.5克硼酸，15克硫酸铝钾溶于1000毫升水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在低温处保存。 　　（以上溶液的配制必须按顺序加入各种试剂。） 　　1.6标准曲线的绘制 　　为了获得较好的分析准确度，最大限度的使试样基体和标准样品的基体保持一致，本方法使用的是国家一级标准物质来做标准曲线，再用碳酸盐标准样品来校正该标准曲线。 　　以国家一级标准物质GSESⅡ-1――GSESⅡ-9作为标准。 　　*标准系列中的0级是用基物配制的，使用时要经过严格的验证才可使用。 　　2主要试验仪器和材料 　　2.1试验仪器 　　WP ?Ⅰ型一米平面光栅摄谱仪（北京瑞丽光学仪器厂），光栅刻线1200条/毫米，中心波长300.0nm二级光谱，色散率0.17nm/mm，狭缝12um，三透镜照明系统，垂直电极架。 　　激发光源及曝光：WPF―2型交流电弧发生器，电压220V，起弧电流5A，10秒后升到15A。曝光时间：每根电极截取曝光时间35秒。 　　2.2电极规格 　　上电极直径为3.5毫米，柱高15毫米的石墨电极； 下电极直径为细劲杯状石墨电极，孔径3.4毫米，孔深4.0毫米，壁厚0.5毫米，细径直径2.5毫米，径高4毫米。 　　2.3相板处理 　　本试验使用的是天津紫外Ⅰ型光谱相板，AB显影液，17℃下显影3分钟，然后再在定影液中定影至相板清晰，用流水冲洗相板15分钟，取出晾干备用。 　　2.4测光及工作曲线的绘制 　　用GSZ―Ⅱ型光谱相板测光仪自动测光及绘制曲线及数据处理。 　　2.5DW-40型多头玛瑙磨样机 　　3试验部分 　　3.1实验步骤 　　3.1.1称取 　　称取0.2克的试样和0.2克的缓冲剂（1.1）于自动玛瑙研钵（2.5）中研磨2分钟将试料和缓冲剂混匀，装入两根下电极中，滴加两滴混合溶液（1.3），在90℃烘干备用。 　　3.1.2摄谱 　　把制备好的试样在（2.1）平面光栅摄谱仪进行二次摄谱，并对相板进行暗室处理，晾干后待测。 　　3.1.3测板 　　波长选择：如下表。 　　选择以上波长利用GSZ―Ⅱ型光谱相板测光仪自动测光（2.4），测得试料谱线的相对黑度，自动扣除分析线和内标线的背景。测量时要注意调焦。同时绘制标准曲线。并测得试料中各元素的含量。 　　3.1.4标准曲线的绘制 　　按1.4的方法绘制标准曲线，以各元素的含量lgC为横坐标，黑度差△P为纵坐标绘制各元素的工作曲线。并查出所测试样的含量。 　　4方法验证 　　4.1方法精确度：本试验采用的是国家一级标样作为被测样品，其结果如下。 　　4.2方法准确度