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在高铁背景下二价铁含量测定方法浅析 　　摘 要：常规实验方法中，常量二价铁的浓度一般使用氧化还原滴定的方法测定，误差可以控制在0.2%以内；微量二价铁的浓度测定一般采用分光光度法，误差允许在5%以内。但是当待测样本中有三价铁时，由于三价铁的干扰，导致滴定法的终点不易准确观察到，而分光光度法的吸光度值受到三价铁显色的影响也很难把握，也影响着二价铁的测定。本文将通过选择不同的滴定手段和分光光度法，准确获得二价铁可以测得的最低浓度和三价铁与二价铁的最大比值。 　　关键词：二价铁 三价铁 氧化还原滴定 分光光度法 　　中图分类号：TQ13 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）10（c）-0103-06 　　Abstract：In the routine experimental method，the concentration of constant Fe2+ is usually measured by redox titration，its accidental error is less than 0.2%；The concentration of trace Fe2+ is generally measured by spectrophotometry， which has a less than 5% accidental error.However， if Fe3+ is present in the sample， the end point of the redox titration will be difficult to observe because of the interfere of the Fe3+；And the absorbance value of spectrophotometry method is also affected by the color of the Fe3+，which will cause immeasurable error. In this paper， we will chooose different titration and spectrophotometry methods to obtain the minimum concentration of the Fe2+ and the maximum ratio of Fe3+ and Fe2+ in which the concentration of Fe2+could be measured accurately. 　　Key Words： Divalent iron； Trivalent iron； Redox titration； Spectrophotometry 　　1 实验思路 　　在化学分析中，笔者主要选用磷酸根掩蔽三价铁的方式利用氧化还原滴定法测定溶液体系中的二价铁。由于低浓度下三价铁在被掩蔽时对二价铁的还原电势影响不大，因此分析三价铁和二价铁的最大比值的方法可以分为两部分，第一部分是在低浓度三价铁背景中测定二价铁可准确测量的最低限；第二部分是测定三价铁在磷酸根掩蔽下不影响滴定终点判断的最大浓度。通过这两个条件的结合，可以计算出化学法测得的二价铁的最低浓度和三价铁与二价铁的最大比值。 　　在分光光度法中，也可以通过掩蔽三价铁的方式用1，10-菲??啉测定二价铁的吸光度，但是当三价铁浓度过高时，由于需要大量的掩蔽剂，体系中的pH不易控制，体系需要大量的缓冲溶剂进行缓冲，当二价铁的浓度很低时，其吸收曲线不易准确测量。因此，可以采用“十字交叉法”测定溶液中二价铁和三价铁：分别测定二价铁在510nm下的标准曲线、在364nm下的校正曲线，以及三价铁在364nm下的标准曲线和510nm下的校正曲线。通过测定待测样品在364nm和510nm下的吸光度值，在吸光度值可以线性叠加的前提下，可以测出溶液中二价铁和三价铁的浓度，这一方法可以用于测量更强高铁背景下二价铁的含量。 　　但是，在有限的仪器分析条件下，分光光度计不能测量三价铁在510nm下的吸光度，因此，本实验又可改进为：以同浓度三价铁的溶液作为参比，测定相应高铁背景下二价铁的浓度，由于三价铁背景浓度的轻微变化对510nm的吸光度影响不大，所以只需粗略估计体系中三价铁的浓度，就可以进行试验。 　　2 实验原理 　　化学分析法通过重铬酸钾法和高锰酸钾法两种滴定方法的氧化还原反应测定溶液中的二价铁，选用2∶3∶5硫磷混酸25mL作为掩蔽剂掩蔽三价铁： 　　Cr2O72-+Fe2++H+=H2O+Fe3++Cr3+ （1） 　　MnO4_+Fe2++H+=Mn2++Fe3++H2O （2） 　　Fe3++PO