SB/T 10389-2004肉与肉制品中山梨酸的测定.pdf

ICS67.120 X 04 备案号 :14170- 2004 S8 中华人 民共和 国国内贸易行业标准 SB/T 10389-2004 肉与肉制品中山梨酸的测定 Determinationofsorbicacidinmeatandmeatproducts 2004-08-04发布 2004-09-01实施 中华人民共和国商务部 发 布 SB/T10389-2004 oli 舌 本标准由中华人民共和国商务部提出。 本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾 病预防控制中心参加起草 本标准主要起草人:金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际 本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。 SB/T10389-2004 肉与肉制品中山梨酸的测定 范围 本标准规定了肉与肉制品中山梨酸的测定方法 本标准适用于肉与肉制品中山梨酸的检验。 2 原理 样 品中山梨 酸经提取 ，用中性氧化铝净化后 ，进行 高效液相色谱仪测定。 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。 3.1 甲醇:优级纯 。 3.2 乙酸按 。 3.3 中性氧化铝:层析用，(100-200)目。 3.4 0.02mol/L乙酸钱溶液:称取 1.54g乙酸馁，加水溶解并稀释至 1Lo 3.5 山梨酸:99 (国家标准物质研究中心)。 3.6 山梨酸标准储备液:准确称取25.0mg山梨酸标准品，加少量乙醇溶解后，用水稀释并定容至 25.0mL，摇匀。此溶液每毫升含 1.0mg山梨酸。贮于冰箱中，有效期 15天。 3.7 山梨酸标准中间溶液:吸取5.0mL山梨酸标准储备液于 100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，并 摇匀。此溶液每毫升含50}rg山梨酸。贮于冰箱中，有效期7天。 3.8 山梨酸标准系列溶液:分别吸取 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL山梨酸标准中间溶液于 10ml容量瓶 中，各加水至刻度，摇匀。即得每毫升含5.0,10.0,15.0,20.0,25。!1g山梨酸的标准系列溶液。 4 仪器和设备 高效液相色谱仪:附紫外检测器。 :.; 超声清洗器。 4 3 . 旋涡混匀器 。 4 4 离心机 4 5 旋转蒸发仪。 4 6 微孔 滤膜过滤器。 5 测定步骤 5.1 试样处理 取200g试样绞碎，称取约 1.00g(精确至 。.01g)试样，置于50ml塑料试管中，加5mL水，于旋 涡混匀器混匀lmin，超声提取 15min,然后以4000r/min离心20mine 柱层析:用一只10m工注射器，底部填少量脱脂棉，内装3cm高的中性氧化铝，先用水润湿中性氧 化铝柱，待水面接近柱顶时，加人样品提取液，让其流下，待样品液液面接近柱顶时，用流动相洗脱，收集 洗脱液至25mL容量瓶中，至刻度时，停止洗脱，摇匀，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液进行 HPLC分析 5.2 色谱测定 5.2.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱:HypersilODS2,250mmX4.6mm,粒径5um; 7 SB/T 10389- 2004 b) 流动相:0.02mol/L乙酸钱溶液+甲醇=100V+9V; c) 流速 :1.0mI./min; d) 检测波长:230nm; e) 柱温:室温。 5.2.2 山梨酸标准曲线的制备 在上述