多菌灵粉唑醇水分散粒剂高效液相色谱法分析.docVIP

多菌灵粉唑醇水分散粒剂高效液相色谱法分析 　　摘要 采用高效液相色谱法，使用C18柱，在紫外检测波长260nm下，以甲醇+水为流动相，对多菌灵?粉唑醇水分散粒剂进行定量分析，此方法的线性关系分别为0.995 3和0.996 1；变异系数分别为0.50%和1.36%；平均回收率分别为100.9%和99.9%。 　　关键词 多菌灵；粉唑醇；高效液相色谱 　　中图分类号 S482.2文献标识码A文章编号1007-5739（2008）14-0117-01 　　 　　多菌灵?粉唑醇水分散粒剂是宁波中化化学品有限公司根据多菌灵和粉唑醇对病菌的作用机制不同而研发的一种新型复配制剂，复配后，具有杀菌互补作用，发挥更好的药效。 　　多菌灵和粉唑醇的复配制剂目前没有国家标准、行业检测标准，其分析方法在国内尚未见报道。我们根据多菌灵、粉唑醇的理化性质，对这2个组分进行了定量方法的可行性探索。用高效液相色谱法，在同一色谱柱上、相同的条件下1次完成2个有效成分的分离和测定，具有分离效果好、操作简便的优点。 　　 　　1仪器与试剂 　　 　　高效液相色谱仪：岛津LC?蛳10Atvp SPD?蛳10Avp；N2010色谱工作站；甲醇（色谱纯）；二甲基亚砜（分析纯）；98.5%多菌灵标准品；98.0%粉唑醇标准品。 　　 　　2色谱条件 　　 　　色谱柱：250nm×4.6nm，5μm，C18；检测波长：260nm；流动相：甲醇∶水=80∶20；流速：0.8mL/min；进样量：10μL。 　　 　　3溶液配制 　　 　　标准溶液配制：称取0.1g（准确至0.000 2g）多菌灵标准品和0.04g（准确至0.000 2g）粉唑醇标准品于100mL容量瓶中，加30mL溶剂（甲醇∶二甲基亚砜＝1∶1），在超声波水浴中振荡5min，取出降至室温，用甲醇定容，充分摇匀；用移液管移取10mL该溶液于50mL容量瓶中，用甲醇溶液定容，充分摇匀后备用。 　　试样溶液配制：称取0.04g（准确至0.000 2g）试样于100mL容量瓶中，加30mL溶剂（甲醇：二甲基亚砜＝1：1），在超声波水浴中振荡5min，取出降至室温，用甲醇定容，充分摇匀后过滤，滤液备用。 　　 　　4测定 　　 　　在上述条件下，待仪器稳定后，按标准溶液、试样溶液、标准溶液、试样溶液顺序进样，计算多菌灵和粉唑醇的质量分数。样品色谱图见图1。 　　 　　5结果与讨论 　　 　　5.1色谱条件的选择 　　5.1.1流动相及流速的选择。选用甲醇和水作流动相，按不同比例在色谱上进行比较，确定甲醇∶水=80∶20，在流速为0.8mL/min条件下，2个有效成分与杂质得到较好地分离，峰形对称，保留时间适当。 　　5.1.2波长的选择。对同一样品分别在不同波长下进行测定，在波长260nm条件下，2个有效成分有较好地吸收，而其他试样杂质基本没有响应，因此确定波长为260nm。 　　5.2方法的精密度试验 　　取一样品，在相同的操作条件下，连续6次进样测定，测得的结果见表1。 　　5.3方法的准确度试验 　　称取6份标准品分别配制成不同浓度，进样测得的结果如表2。 　　表2表明，多菌灵和粉唑醇的平均回收率分别为100.9%和99.9%，符合测定要求。 　　5.4线性关系曲线的试验 　　多菌灵、粉唑醇分析方法的线性范围试验结果见表3。 　　分别以多菌灵和粉唑醇称样量（x）为横坐标，以峰面积 　　（y）作纵坐标进行线性回归，回归方程为： 　　多菌灵：y=2.8x+160.7r=0.995 3 　　粉唑醇：y=1.5x+183.7r=0.996 1 　　结果表明，液相色谱法多菌灵称样量（g）在0.014~0.080范围内，与峰面积呈良好的线性关系；粉唑醇称样量（g）在0.017~0.069范围内，与峰面积呈良好的线性关系。 　　 　　6结论 　　 　　采用液相色谱法对多菌灵和粉唑醇唑在同一色谱柱上、相同的条件下1次完成2个有效成分的分离和测定，是一种简便、实用、可行的检测方法，准确度好，精密度高，线性关系良好，有效地控制了产品质量。 　　 　　7参考文献 　　 　　[1] 于世林.高效液相色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2005. 　　注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”