第三届农林科大化学竞赛有机化学实验指导书与实验报告书.docVIP

第3届西北农林科技大学大学生化学实验技能竞赛决赛 2013. 12.15 PAGE 第2届西北农林科技大学大学生化学实验技能竞赛指导书 2012. 12 大学生化学实验技能竞赛决赛实验指导书 编号 学生姓名 学号 专业年级 实验题目：乙酸乙酯的合成 请根据下面提供的实验内容与步骤合成乙酸乙酯，并完成相应的实验要求： 一、实验内容与步骤 乙酸乙酯制备 在100 mL圆底烧瓶中，加入18.4 g（23 mL，0.37mol） 95%乙醇和15 g（14.3 mL，0.25 mol）冰醋酸，摇动下慢慢加入8 mL浓硫酸使混合均匀，并加入3-4粒沸石。装上回流冷凝器，小火加热保持微沸，回流30 min。然后用250 Ml烧杯沸水浴电热套加热进行普通蒸馏，直至不再有馏出物为止，得乙酸乙酯粗品。 洗涤和重蒸精制 粗品中含有乙酸乙酯及杂质，按以下步骤进行精制。在摇动下，慢慢向粗产物中加入饱和的碳酸钠溶液(约10 mL)，至无CO2气体逸出，酯层对pH试纸试验呈中性。移入分液漏斗，充分摇振(注意及时放气)后静置，分去下层水相。酯层用10 mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10 mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯滤入2