GB/T 14552-2003水、土中有机磷农药测定的气相色谱法.pdf

ICS 13.060.01 Z 16 荡黯 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 14552-2003 代替GB/T 14552-1993 水、土中有机磷农药测定的 气相色谱法 Methodofgaschromatographicfordeterminationof organophosphoruspesticidesinwaterandsoil 2003-11-10发布 2004-04-01实施 r, 发 布 GB/T 14552-2003 前 言 本标准是对GB/T14552-1993《水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》进行下述内容 的修订: — 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去; — 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及图 谱 ，测定条件C，采用火焰光度检测器和毛细管柱测定条件及图谱; — 把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。 GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的 气相色谱法 范围 本标准规定了地面水、地下水及土壤中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗦磷(diazinon), 异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathion-methyl)、杀螟硫磷(fenitrothion),澳硫磷(bromophos), 水胺硫磷i(socarbophos),稻丰散(phenthoate)杀扑磷等(methidathion)多组分残留量的测定方法。 本标准适用于地面水、地下水及土壤中有机磷农药的残留量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法 NY/T395 农田土壤环境质量监测技术规范 NY/T396 农田水源环境质量监测技术规范 原理 水、土样品中有机磷农药残留量采用有机溶剂提取，再经液一液分配和凝结净化步骤除去干扰物，用 气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性 ，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 载气和辅气体 4.1.1 载气:氮气，纯度)99.99%. 4.1.2 燃气:氢气。 4.1.3 助燃气:空气。 4.2 配制标准样品和试样分析的试剂和材料:所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为燕馏水。 4.2.1 农药标准品:速灭