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复方木香丸质量标准提高 　　[摘要] 目的 提高并完善复方木香丸的质量标准。 方法 采用薄层色谱法分别对青皮、莱菔子、姜黄、草豆蔻、香附进行定性鉴别；以高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。分析采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相甲醇-水（48∶52），体积流量1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长284 nm。 结果 各药材在相应的薄层色谱条件下斑点清晰，分离度好，阴性无干扰。橙皮苷在17.5～350 μg范围内线性关系良好（R2=0.9995），平均加样回收率为102.88%，RSD为1.22%（n=6），3批样品含量测定结果均值为12.41 mg/g。 结论 该鉴别方法专属性强、灵敏度高；定量方法简便快速、结果准确且重复性好，可用于控制复方木香丸的质量。 　　[关键词] 复方木香丸；青皮；莱菔子；姜黄；草豆蔻；香附；橙皮苷；薄层色谱；高效液相色谱 　　[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）02（c）-0146-05 　　复方木香丸由青皮、木香、草豆蔻、姜黄、莱菔子、香附、白术、荜澄茄及砂仁组成，功能主治为补脾益胃、理气解郁、止痛调经，用于食积不消、不思饮食、脘腹胀满、气郁不舒、月经不调、乳肿、乳核等症。该制剂所含药味种类众多，成分非常复杂，原标准仅有木香的薄层色谱（TLC）鉴别。为更全面控制该制剂的内在质量，本研究采用TLC法鉴别青皮、姜黄、草豆蔻、莱菔子、香附；以青皮中有效成分橙皮苷[1]为指标成分，应用高效液相色谱（HPLC）法对其进行定量测定，为复方木香丸质量控制提供一定的科学依据。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　Agilent1260高效液相色谱仪，ZF-2C型暗箱式自动紫外分析仪（上海安灵），BT125D电子天平（sartorius），HK5200DV超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。 　　1.2 材料 　　橙皮苷、小豆蔻明、芥子碱硫氰酸盐、莱菔子对照药材、姜黄素、姜黄对照药材、香附对照药材，均由中国食品药品检定研究院提供，批号分别为110721-201316、110763-201403、111702-201504、121074-201304、110823 -201405、121188-201304、121059-201407，复方木香丸（批号20150314解放军第一医院），甲醇为色谱纯（Fisher），其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 TLC鉴别 　　2.1.1 青皮 取本品5 g研细，加甲醇20 mL超声20 min，滤过取滤液5 mL浓缩至2 mL作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照TLC法[2]吸取上述溶液各2 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂展开至5 cm，取出晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展?_剂展至约8 cm，取出晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视，结果见图1，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 　　2.1.2 姜黄 取本品2 g研细，加乙醇20 mL静置10 min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液；再取姜黄素对照品，制成0.5 mg/mL的乙醇溶液作为对照品溶液。照TLC法[2]吸取供上述溶液各1 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（100∶2∶0.7）为展开剂展开，取出晾干分别置日光和紫外光灯（365 nm）下检视。结果见图2，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 　　2.1.3 草豆蔻 取本品5 g研细，加甲醇20 mL静置5 min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解作为供试品溶液。另取小豆蔻明对照品，制成3 mg/mL的甲醇溶液作为对照品溶液。照TLC法[2]吸取上述溶液各2 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15∶4∶1）为展开剂展开，取出晾干，100℃加热至斑点显色清晰，喷以5% FeCl3乙醇溶液，结果见图3，供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　2.1.4 莱菔子 取本品3 g研细，加乙酸乙酯50 mL超声15 min，弃去乙酸乙酯溶液，药渣挥干，加甲醇40 mL超声15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解作为供试品溶液。另取莱菔子对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对