药物分析实验实验一 葡萄糖的.pptVIP

葡萄糖结构 D-葡萄糖 中国药典收载： * 二、基本原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜。 本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度（目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。 C6H12O6 + 2 Cu2+ + 4OH- = C6H12O7 + Cu2O↓ + 2 H2O * 实验要求 记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告 * 主要试剂及器皿 酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/L NaOH溶液 稀硝酸 10 μg/mL NaCl标准溶液 稀盐酸 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： 50mL纳氏比色管 电子天平 试剂： * 三、实验操作 （二）鉴别 取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化亚铜红色沉淀。 * （三）检查1.酸度的检查 取葡萄糖2.0g至50mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠溶液0.20mL，应显粉红色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应粉红色 单项判定：□合格□不合格 * 2.溶液的澄清度与颜色检查 取葡萄糖12.5g至50mL纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至25mL，观察，溶液应澄清无色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应澄清无色 单项判定：□合格□不合格 * 4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品1.0g至试管中，加水10mL溶解后，加0.1mol/L碘试液1滴，应即刻显示黄色。 * 7.氯化物的检查 取葡萄糖0.60g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成25mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL（如溶液不澄清，应过滤），加水使成约40mL，摇匀，即得样品溶液。 另取标准10μg/mL氯化钠溶液6.0mL，置于50mL比色管中，加稀硝酸10mL，加水使约成40mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL（用滴管滴20滴）0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓（0.010%）。 * 杂质限量的计算 * jgyj 氯化物的限量 * 实验记录举例 实验项目 实验现象 实验结果 标准要求 实验结论 氯化物 如样品溶液没有标准对照液浑浊 ＜0.01% ≤0.01% 合格 如样品溶液比标准对照液浑浊 ＞0.01% 不合格 * 8.硫酸盐的检查 取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成约40mL （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，过滤），加稀盐酸2mL，摇匀，即得样品溶液。 另取标准硫酸钾（100μg/mL）溶液2.0mL置于50mL比色管中，加水使成40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL ，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.010%） * 硫酸盐的限量 * 9.铁盐的检查 原理：铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限。 对照液 葡萄糖 * 铁盐的检查试验方法 取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水20mL溶解后，滴加硝酸3滴，小火煮沸5min，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵(30→100) 3mL，摇匀，如显色，与标准Fe溶液（10μg/mL）2.0mL用同一方法制成的对照液比较，白色背景下从上向下观察，不得更深（0.001%） * 10、重金属检查法 硫代乙酰胺法 原理： * bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo bhj oo 药物分析实验