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如何提高检测水质耗氧量准确性 　　一、水质耗氧量检测的意义 　　2006年2月29日由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布了《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006和《生活饮用水卫生标准检测方法》GB5750-2006，于2007年7月1日正式实施，新标准涵盖了城市和乡村的生活饮用水水质卫生要求。水质耗氧量分析项目是水质分析中属卫生方面的检测指标，作为水体被污染的指标之一，还可反映水的净化程度，对水系统进行综合分析评价，因此，水质耗氧量的检测有着重要的意义。 　　耗氧量是1L水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧毫克数，是属复杂氧化还原反应，其影响因素诸多，不同条件下所测得的耗氧量值不同，其准确性往往难以掌握，同样条件下所得耗氧量值才有可比性，因此报告结果时应注明测定方法。饮用水耗氧量的测定方法主要是酸性及碱性高锰酸钾法，水样中氯化物含量低时用前法，含量高时用后法。本文是采用酸性高锰酸钾滴定法，通过实践，从取水样开始，严格控制氧化还原反应温度、时间、速度、提高检测耗氧量准确性。 　　二、酸性高锰酸钾滴定法 　　1.范围 　　适用于氯化物质量浓度低于300mg/L（以CL计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定，最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O2计）。 　　2.原理 　　高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（O2计）。 　　3.仪器 　　（1）电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 　　（2）锥形瓶：100mL。 　　（3）滴定管。 　　4.试剂 　　按GB5750―2006《生活饮用水标准检验方法》配置5种溶液： 　　（1）1+3硫酸溶液； 　　（2）0.1000mol/L草酸钠溶液； 　　（3）0.01000mol/L草酸钠溶液； 　　（4）0.1000mol/L高锰酸钾溶液； 　　（5）0.01000mol/L高锰酸钾溶液； 　　注意各种溶液必须现用现标定。 　　5.分析步骤 　　按《生活饮用水标准检验方法》（GB5750.7―2006）的要求，分取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+3）硫酸，混匀后加入10mL，0.01000mol/L高锰酸钾溶液，摇匀后置于沸水浴中加热30min，取下锥形瓶，趁热加入10mL，0.01000mol/L草酸钠标准溶液，摇匀后用0.01000mol/L高锰酸钾滴定到微红且30秒内不褪色即可，记录用量V1（mL）。向滴定至终点的水样中，趁热加入10mL，0.01000mol./L草酸钠标准溶液，立即用0.01000mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）.求出校正系数K值，K=10 / V2 　　6.计算公式 　　耗氧量（02mg/L）=[（10+V1）×K-10]×0.08×1000÷100 　　7.影响耗氧量检测的各种因素 　　（1）取水样：取样时要充分振摇，才能取得均匀水样，取样量应使消耗的高锰酸钾在50%以下，否则因氧化能力不足，结果偏低。 　　（2）水样保存：水样如无任何保存措施，耗氧量将迅速产生改变，水样应低温保存或加化学试剂以抑制微生物的活动。在冰冻情况下，7天降低2%；在4～6℃冰箱中保存，7天降低20%；在室温下（15～20℃），7天降低40～50%，加化学试剂保存测耗氧量的水样，效果较好，加50mg/L氯化汞，或用硫酸调节至酸性，可分别稳定12天及14天，加2～5mg/L硫酸铜也有同样的效果。 　　（3）水样的酸度条件：酸性高锰酸钾滴定法对水样中的酸度有一定的要求，因为酸度可以加快反应速度。耗氧量的酸度范围要求在0.5～1.0mol/L之间。 　　（4）水浴加热温度的影响：水样必须要等水浴锅完全沸腾达到100℃时再依次间隔3～5min放入并开始计时，以一个六孔水浴锅为例，一次最多只能放3个水样，并且呈三角形间隔放置，如果同时放置6个水样，水浴的温度就会下降，需过几分钟才能沸腾，影响准确测定，造成测定结果偏低，对此，我们对水浴加热温度作了比对，见表1。 　　（5）水浴加热时间：严格控制加热时间，如加热时间超出规定30min范围，则带来较大偏差。具体影响见表2。 　　（6）水样在水浴锅中加热最好是加盖进行：水样在水浴锅中加热最好是加盖进行，加盖加热与不加盖加热是不一样的。水样在水浴锅中不加盖加热的最高温度只能达到95℃，而加盖加热可以使瓶内水样的温度更高一些。瓶内水样的温度高了，反应就会充分，氧化程度就会更好。除此之外加盖加热还可以起到避免某些被测成份在加热中被蒸发损失掉的作用，防止检测结果出现偏低的可能，见表３。 　　（7）水浴锅内的水位：实验证