第8版食品添加物公定書301-400页.pdfVIP

(9) 2-プロパノールとメタノールの合計量 0.10％以下 Ｃ ( ⅰ) 装置 概略は次の図による。 A：ナス型フラスコ(300ml) B 180 B B ：すり合わせ連結部 C ：しぶき止め付き蒸留管 A 0 Ｄ 0 D ：冷却器 2 E ：メスフラスコ (100ml) 9(外径) (ⅱ) 操作法 本品約2gをナス型 フ ラスコAに精密に量り，水 200ml，数個の沸騰石及びシリコーン樹脂約1mlを入れ， (単位 mm) Ｅ よく混和する。内標準溶液4mlを正確 に量り，メスフラ スコEに入れ，装置を組み立てる。す り合わせ連結部を水でぬ らす。泡が しぶき止め付き蒸留 管C に入らないように調整しながら1分間に2～3mlの留出速度で，留分が約90mlになるまで 蒸留する。この留分に水を加えて正確に100ml とし，検液とする。ただし，内標準溶液はtert - ブタノール溶液 (1→1,000)とする。別に2-プ ロパノール及びメタノール約0.5gを精密に量り， 水を加えて正確に50ml とする。 この液5ml を正確に量り，水を加えて正確に50mlとする。 こ の液2ml及び内標準溶液4mlを正確に量り，水を加えて正確に100mlと し，標準液 とする。検 液及び標準液をそれぞれ2.0μlずつ量 り，次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検 液及び標準液のtert -ブタノールのピーク面積に対する2- プロパノール及びメタノールのピー ク面積比QT1，QT2及びQS1，QS2 を求め，以下の式により，2-プ ロパノール及びメタノールの量 を求める。 2-プロパノールの採取量(g) QT1 2-プロパノールの量＝ × ×0.4(％) 試料の採取量(g) QS1 メタノールの採取量(g) QT2 メタノールの量＝ × ×0.4(％) 試料の採取量(g) QS2 操作条件 検出器 水素炎イオン化検出器 カラム充てん剤 180～250 μmのガスクロマトグラフィー用スチレン-ジビニルベンゼン 系多孔性樹脂 カラム管 内径3mm，長さ2mのガラス管 カラム温度 120℃付近の一定温度 注入口温度 200℃付近の一定温度 キャリヤーガス 窒素又はヘリウム 流量 メタノールの保持時間が約2分，2-プロパノールの保持時間が約10分になるように調 整する。 乾燥減量 12.0％以下(105℃，4時間) 灰 分 15.0～35.0％(乾燥物換算) 酸不溶性灰分 2.0％以下(乾燥物換算) 微生物限度 微生物限度試験法により試験を行う とき，本品1