白土中含氮量检测及极低含氮量物质检测.pdfVIP

应 用 检 测 报 告 白土中含氮量检测/极低含氮量物质检测 步琦上海公司 2009 年5 月15 日 质量由您掌控 K360 全自动定氮系统用于白土中氮含量 （极低）的应用 于涛 1/4 1 简介 应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了 K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机 形成 自动的凯氏 自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。 设备 蒸馏仪 B chi K-360 滴定仪 Metrohm 719 精度万分之一 国产天平 B chi K424 消解仪 2 药品 HCl,0.1001mol/l 上海计量所 硼酸2%, 调整pH 为4.65 国产分析纯 NaOH 32%/ 33% （质量分数） 国产分析纯 硫酸铵，99.99% Fluka 蒸馏水 二次蒸馏水 PH=4/7 缓冲液 国产药品配制 3 检测过程 3.1 仪器检测 检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠 的。 蒸馏设置 仪器 K-360 空白值: 0.118ml 时间 4 分钟 硼酸: 40 ml NaOH 32%: 30 ml 蒸汽力度: 100% 蒸馏水: 10 ml 样品重量 : 0.0597g 滴定体积: 9.242ml 已知硫酸铵的理论含氮量为21.21% 根据上面的表格中的空白值和样品重量 (9.242-0.118)*0.1001*14*0.001/0.0597=21.41% 回收率为21.41%/21.21%=100.9% 仪器的回收率范围95%-105% 因此可以判断，用来检测的K360 和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。 K360 全自动定氮系统用于白土中氮含量 （极低）的应用 于涛 2/4 3.2 样品检测 3.2.1 样品消解步骤 1 清洗样品管，烘干。 2 称取2 克左右的样品放入样品管中。 3 每管加入4.5 克硫酸钾和0.5 克硫酸铜。 4 每管加入98%硫酸20 毫升，同时预热K424 。 5 消解120 分钟，冷却样品。 注意：由于样品很轻，而且量多，建议用户半小时不要用尾气吸收装置，以免样品被 抽走。 3.2.2 样品蒸馏 参数设置 蒸馏水：40 毫升 氢氧化钠：80 毫升，直到样品管变成黑色。 蒸馏4 分钟 蒸汽力度：100% 硼酸：40 毫升 3.2.3 滴定